GB/T5413.9-1997前言测定维生素A,D,E成分的相互干扰。的方法很多，但广为采用的是高压液相色谱法，方法快速、准确，并避免了三种本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:杨金宝、王芸。中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉Gs/T5413.9-1997维生素A,D,E的测定Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoungchildren-DeterminationofvitaminA,D,Econtent1范围本标准规定了用液相色谱法测定维生素A,D,E的方法。本标准适用于各种婴幼儿配方食品和乳粉中维生素A,D,E的测定。2方法提要样品中脂溶性维生素在皂化过程中与脂肪分离，经(用)石油醚萃取后，用高压液相色谱，紫外检测器定量测定。3试荆所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。3.1高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase),3.2异丙醉:色谱纯。3.3焦性没食子酸的乙醇溶液:15g/L,3.4氢氧化钾溶液:质量比为100150,3.5石油醚:沸程30^-600C,3.6甲醇:色谱纯。3.7正己烷:色谱纯。3.8环己烷:色谱纯。3.9维生素A,E标准溶液3.9.1维生素A标准贮备液，含维生素A100t,g/mL的甲醇溶液。称取10mg的维生素A，用甲醉定容于100mL容量瓶中。3.9.2维生素E标准贮备液，含维生素E400kg/mL的甲醇溶液。称取40mg的维生素E，用甲醉定容于100mL容量瓶中。3.9.3维生素A,E标准工作液，其中维生素A的浓度为2pg/mL，维生素E的浓度为201,g/mLa取1mL维生素A标准贮备液(3.9.1)和2.5mL维生素E标准贮备液(3.9.2)于50mL容量瓶中，用甲醉溶解。3.10维生素D标准溶液3.10.，维生素D:标准贮备液，含维生素D,100pg/mL的甲醇溶液。称取10mg的维生素D,，用甲醇定容于100mL容量瓶中。3.10.2维生紊D,标准贮备液，含维生素D,100Kg/mL的甲醇溶液。国家技术监件局1997一05一28批准1998一09一0，实施GB/T5413.9-1997称取Iomg的维生素D3，用甲醇定容于100mL容量瓶中。3.10.3维生素D标准工作液，其中维生素Dz、维生素D:的质量浓度均为lag/mL,取维生素D:标准贮备液1mL,维生素D3标准贮备液ImL于l00mL容量瓶中，用甲醇定容。4仪器常用实验室仪器及:4.1平底烧瓶:250mLa4.2分液漏斗:500mL,4.3旋转蒸发器。4.4高压液相色谱仪:具有可变波长的紫外检测器、数据处理系统或记录仪。5操作步骤5门样品处理5.1....
