GB/'r5413.27-1997前言在婴幼儿配方食品中添加DHA,EPA是近两年的科技成果,对其含量的检测方法尚在探索阶段。本标准给出的方法是在参考了大量国内外文献的基础上,经反复实验、验证而确定的,具有操作简便、快速、灵敏度高的特点。本系列标准从实施之日起,代替GB5413-55,本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:刘波、杨金宝、王芸。中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉GB/T5413.27-1997DHA、EPA的测定代替GB5413-85Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoungchildren-DeterminationofDHAandEPAcontents,范围和EPA的方法。本标准规定了用气相色谱法测定DHA本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中DHA和EPA含量的测定。2方法提要抽提出样品内的脂肪,经甲基化反应后,以气相色谱火焰离子化检侧器定量测定样品中的DHA和EPA的含量。3试剂所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。3.1高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase).3.2A水:体积分数<25%03.3乙醇:体积分数>_95%o34乙醚。3.5石油醚:沸程,30-60'C。3.6正己烷:色谱纯。3.7氢氧化钾的甲醇溶液:c(KOH)为4mol/L,使用无水甲醇。3.8标准溶液3.8.1标准贮备液:准确称取1.Oog标准鱼油(EPA163.9mg/g,DHA135.30mg/g),用正己烷溶解并定容至5OmL(EPA的浓度为3.2678mg/mlDHA的浓度为2.7060mg/mL),冷冻保存。3.8.2标准工作液:取标准贮备液1.OOmL,用正己烷烯释并定容至IOmL(EPA的浓度为0.3268mg/mL,DHA的浓度为。.2706mg/mL),使用前配制,以防止溶剂挥发而使浓度改变。4仪器和玻玻器皿常用实验室仪器及:4门毛氏抽脂瓶。4.2离心机。4.3水浴锅。4.4振摇器。45气相色谱仪。国家技术监督局1997一05一28批准1998一09一01实施Gs/T5413.27-19974.6火焰离子化检测器。4.7色1爵柱:2m,10%EGSS,GAS-CHROMQM/100^-200目,不锈钢柱。5操作步骏5门ff}W,处理5.1.1含淀粉样品准确称取1.000og样品放人毛氏抽脂瓶中,加入。.1gTaka淀粉酶,再加入lOmL45-50C的蒸馏水,混合均匀后,用氮气排除瓶中空气,盖上瓶塞,置45'C烘箱内30min,取出冷却室温。5.1.2不含淀粉样品准确称取样品1.000og.放入毛氏抽脂瓶(4.1)中,用lOmL65℃的热水溶解,振摇,使样品完全分散,水冷至室...