GB/T5413.23-1997前言碘的测定通常采用分光光度法和离子选择性电极法，但对于婴幼儿配方食品和乳粉这样成分复杂，有机质含量高的食品中碘的测定，其灵敏度却不够理想。本标准采用的气相色谱法是在参考了大量国内外文献的基础上，根据要幼儿配方食品和乳粉的特点，经过反复实验、验证而确定的，具有操作简便、快速、灵敏度高的特点。本系列标准从实施之日起，代替GB5413-850本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心.本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:杨君、王芸、杨金宝。中华人民共和国国家标准婴幼)L配方食品和乳粉GB/T5413.23-1997碘的测定代替GB5413-85Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoungchildren-Determinationofiodinecontent1范围本标准规定了用气相色谱法测定碘的方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中碘的测定。2方法提典把样品中的碘衍生成容易气化的衍生物后，经气相色谱分离，电子捕获检测器定量测定样品中碘的含量。3试荆所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。3.1高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase),3.2碘化钾:光谱纯。3.3亚铁氛化钾:c[K,Fe(CN),·3H,O〕为109g/L,称取109g亚铁氰化钾，用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中。3.4乙酸锌:c(ZnAe,)为219g/L。称取2198乙酸锌，用蒸馏水定容于1000mL容量瓶中。3.5浓硫酸。3.6甲乙酮:色谱纯。3.7双氧水:体积分数为3.5%,3.8正己倪:色谱纯.3.9无水硫酸钠。3.10标准溶液3.10.1碘化钾标准贮备液:浓度为lmg/mL,准确称取131mg碘化钾，用蒸馏水溶解并定容至lOOmL，冷藏保存。3.10.2标准中间液:取10mL标准贮备液，定容至100mL，其浓度为l00pg/mL;再取10mL前述标准中间液，定容至IOOmL，其浓度为lOpg/mLo3.10.3碘化钾标准工作液:浓度为21ag/mL,取浓度为·lOpg/mL的标准中间液10mL，定容至50mL,国家技术监督局1997一05一28批准1998一09一01实施GB/T5413.23-19974仪器常用实验室仪器及:4.1分液漏斗:100mL,4.2容量瓶:50mLo4.3气相色谱仪。4.4电子捕获检测器。4.5色谱柱:2m,30oOV-101100-200目，长2m的不锈钢柱，或同等性能的柱子。5操作步驻51样品处理5.1.1含淀粉的样品准确称取样品5g于三角瓶中，放人SOmL容量瓶中，加入。.5g高峰氏淀粉酶(3.1)，再加入30mL45-50℃的蒸馏水，混...
