ICS67.050CCSC53中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5437—2022出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofdiphenhydramineresidueinfoodstuffsofanimaloriginforexport—LC-MS/MSmethod2022-03-14发布2022-10-01实施中华人民共和国海关总署发布以正式出版文本为准以正式出版文本为准前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国合肥海关技术中心、中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国天津海关。本文件主要起草人:吕亚宁、韩芳、郑平、王萍、张利刚、宋伟、丁磊、周典兵、盛旋。Ⅰ以正式出版文本为准以正式出版文本为准出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本文件规定了出口动物源食品中苯海拉明残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于猪肉、牛肉、羊肉、猪肝、猪肾、猪肠和牛奶等动物源性食品中苯海拉明残留量的定量测定和确证。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要试样中的苯海拉明用三氯乙酸-乙腈溶液提取,提取液经强阳离子交换固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量。5试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。5.1乙腈:色谱纯。5.2甲醇:色谱纯。5.3甲酸:色谱纯。5.4正己烷:色谱纯。5.5三氯乙酸。5.6氨水:含量为25%~28%。5.7苯海拉明标准物质:C17H22ClNO,CAS号.147-24-0,纯度大于等于99%。5.8氘代苯海拉明标准溶液:C17H18D3NO,CAS号.170082-18-5,100μg/mL。5.91%三氯乙酸溶液:称取10g三氯乙酸(4.5),用水溶解,定容至1000mL,混匀。5.101%三氯乙酸-乙腈溶液(3+7,体积比):量取300mL1%三氯乙酸溶液(4.9)和700mL乙腈(5.1),混匀,现用现配。5.1120%氨水甲醇溶液:量取20mL氨水(5.6)和80mL甲醇(5.2),混匀。1SN/T5437—2022以正式出版文本为准5.120.1%甲酸溶液:量取1.0mL甲酸(5.3),用水定容至1000mL,混匀。5.130.1%甲酸-乙腈溶液(95+5,体积比):量取5mL...
