ICS67.050CCSX04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5438—2022出口乳粉中核苷酸含量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofnucleotideinmilkpowderforexport—LC-MS/MSmethod2022-03-14发布2022-10-01实施中华人民共和国海关总署发布以正式出版文本为准以正式出版文本为准前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国广州海关、广州医科大学。本文件主要起草人:丁博、董洁、李荀、曾广丰、王璐、谢建军、陈文锐。ⅠSN/T5438—2022以正式出版文本为准以正式出版文本为准出口乳粉中核苷酸含量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本文件规定了游离核苷酸含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于乳粉和调制乳粉中游离核苷酸总量(包括胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、腺嘌呤核苷酸5种核苷酸)的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件,不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB19644—2010食品安全国家标准乳粉3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1乳粉milkpowder以生羊、牛乳为原料,经加工制成的粉状产品(见GB19644—2010)。3.2调制乳粉formulatedmilkpowder以生牛(羊)乳或及其加工制品为主要原料,添加其他原料,添加或不添加食品添加剂和营养强化剂,经加工制成的乳固体含量不低于70%的粉状产品(见GB19644—2010)。3.3游离核苷酸freenucleotide以核苷酸分子独立形态存在生物体内的物质,包括胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、腺嘌呤核苷酸5种核苷酸。3.4蛋白质沉淀proteinprecipitation一种样品前处理方法。通过向样品中加入可混溶的有机溶剂致使蛋白质沉淀。3.5多反应监测multiplereactionmonitoring(MRM)一种在串联质谱中使用的定量分析方法,通过在串联质谱仪的第一级(Q1)锁定母离子并在第三级(Q3)锁定子离子来测定分析物。1SN/T5438—2022以正式出版文本为准4方法提要采用水提取试样中的核苷酸,甲酸沉淀蛋白质后,液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。5试剂和材料水采用GB/T6682规定的一级水。5.1乙腈:色谱纯。5.2甲酸:色谱纯。5.31%甲酸水溶液:准确吸取10mL甲酸...