ICS67.050CCSC53中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5446—2022出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofresidueofoxinecopperinplant-originfoodstuffsforexport—LC-MS/MSmethod2022-03-14发布2022-10-01实施中华人民共和国海关总署发布前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国广州海关、中华人民共和国黄埔海关。本文件主要起草人:徐娟、谢守新、邵琳智、李敏青、孙灵慧、庄嘉。ⅠSN/T5446—2022出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本文件规定了出口植物源性食品中喹啉铜残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。本文件适用于番茄、梨、苹果、黄瓜、柿子和山核桃中喹啉铜残留量的测定和确证。2规范性文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语与定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要采用1%乙酸超声提取试样中的喹啉铜,以N-丙基乙二胺固相吸附剂(PSA)和C18粉末净化,稀释、过滤后供液相色谱-质谱/质谱测定和确证,外标法定量。5试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。5.1乙腈:色谱纯。5.2甲醇:色谱纯。5.3乙酸:色谱纯。5.4甲酸:色谱纯。5.50.25%甲酸溶液:量取2.5mL甲酸(5.4),用水定容至1L。5.61%乙酸溶液:量取10mL乙酸(5.3),用水定容至1L。5.7喹啉铜标准物质(OxineCopper):C18H12CuN2O2,CAS号10380-28-6,纯度≥99.0%。5.8喹啉铜标准储备液:准确称取喹啉铜标准品10mg(精确到0.1mg)于100mL容量瓶中,用甲醇(5.2)溶解并定容至刻度,配制成浓度为0.1mg/mL的标准储备液,于-18℃以下避光保存,有效期6个月。5.9喹啉铜标准溶液:准确吸取喹啉铜标准储备液1mL于100mL容量瓶中,用甲醇(5.2)定容至刻度,此标准溶液1mL相当于1μg喹啉铜标准品,于0℃~4℃冰箱内储存,有效期3周。1SN/T5446—20225.10喹啉铜标准曲线:吸取适量的上述标准溶液(5.9),用空白样品基质配制成喹啉铜浓度分别为0mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L的系列标准曲线,现用现配。5.11微...
