ICS67.050CCSX04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5441—2022出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法DeterminationofTricaine,BenzocaineandQuinaldineresiduesinaquaticproductsforexport—HPLC/MS/MSmethod2022-03-14发布2022-10-01实施中华人民共和国海关总署发布以正式出版文本为准以正式出版文本为准前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国厦门海关技术中心、福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、长春海关技术中心、厦门标普标准化服务有限公司。本文件主要起草人:郑向华、孙婷、康明芹、徐敦明、严丽娟、陈燕、林立毅、林建忠、张志刚、傅建炜、陈智勇。ⅠSN/T5441—2022以正式出版文本为准以正式出版文本为准出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本文件规定了出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于鱼、虾、蟹、贝类、牛蛙等水产品可食组织中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要试样中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量用磷酸盐缓冲液-甲醇混合溶液提取,经固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。5试剂和材料除特殊说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。5.1乙腈:色谱纯。5.2甲醇:色谱纯。5.3甲酸。5.4磷酸氢二钠。5.5柠檬酸。5.60.2mol/L磷酸氢二钠:准确称取磷酸氢二钠28.4g,用水溶解并定容到1000mL容量瓶中,混匀备用。5.70.1mol/L柠檬酸:准确称取柠檬酸19.21g,用水溶解并定容到1000mL容量瓶中,混匀备用。5.80.1%甲酸溶液:准确吸取1mL甲酸(5.3)于1000mL容量瓶中,加水定容至刻度线,混匀备用。5.9磷酸盐-柠檬酸缓冲液:量取磷酸氢二钠溶液(5.6)437mL和柠檬酸溶液(5.7)563mL混匀,现配现用。5.107.5%甲醇溶液:量取7.5mL甲醇(...
