ICS67.050CCSX04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5450—2022动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationof9pyrrolizidinealkaloidsinanimal-originfood—Liquidchromatographytandemmassspectrometrymethod2022-03-14发布2022-10-01实施中华人民共和国海关总署发布以正式出版文本为准以正式出版文本为准前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国南京海关、中华人民共和国石家庄海关、中华人民共和国重庆海关、中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国杭州海关。本文件主要起草人:丁涛、殷耀、宋卫得、郭思言、张文国、姜珊、季美泉、赵翌龙、马育松、谢文、吴永苹。ⅠSN/T5450—2022以正式出版文本为准以正式出版文本为准动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本文件规定了动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于蜂蜜、乳及乳制品、畜禽肉(牛、猪、鸡)及其内脏中野百合碱、克氏千里光宁碱、倒千里光碱、千里光菲灵碱、千里光宁、立可沙明碱、天芥菜碱、毛果天芥菜碱、蓝蓟定9种双稠吡咯啶类生物碱残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要蜂蜜样品用0.1mol/L盐酸溶液溶解,乳及乳制品用5%三氯乙酸溶液沉淀蛋白,畜禽肉及内脏制品用5%乙酸乙腈溶液提取,混合型强阳离子交换固相萃取柱富集净化,高效液相色谱-质谱/质谱进行测定,外标法定量。5试剂和材料除另有规定外,所有实验用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的一级水。5.1乙腈。5.2甲酸。5.3乙酸。5.4甲醇:分析纯和色谱纯。5.5醋酸铵:色谱纯。5.6浓盐酸(36%~38%)。5.7浓氨水(25%~28%)。5.8三氯乙酸。5.9标准品:野百合碱(C16H23NO6,CAS号:315-22-0),克氏千里光宁碱(C19H27NO6,CAS号:2318-18-5),倒千里光碱(C18H25NO6,CAS号:480-54-6),千里光菲灵碱(C18H23NO5,CAS号:480-81-9),千1SN/T5450—2022...