ICS67.040CCSC53中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5449—2022出口植物源性食品中消螨多残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法DeterminationofmeptyldinocapresiduesinPlant-originfoodstuffsforexport—LC-MS/MS2022-03-14发布2022-10-01实施中华人民共和国海关总署发布以正式出版文本为准以正式出版文本为准前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国深圳海关、中国检验检疫科学研究院、深圳市检验检疫科学研究院。本文件主要起草人:吴凤琪、李荷丽、韩世鹤、沈金灿、洪小柳、侯乐锡、付立赢、李立。ⅠSN/T5449—2022以正式出版文本为准以正式出版文本为准出口植物源性食品中消螨多残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本文件规定了出口植物源食品中消螨多的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于苹果、黄瓜、生菜、橙、葡萄、西葫芦、草莓、大米中消螨多残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语与定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要试样中的消螨多用乙酸乙酯提取后,进行碱水解转化为2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚(2,4-DNOP),采用LC-MS/MS进行定性定量分析。外标法定量。5试剂和材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。5.1乙酸乙酯:色谱纯。5.2甲醇:色谱纯。5.3甲醇水溶液(6+4,体积比):分别量取60mL甲醇和40mL纯净水定容至100mL。5.41%甲酸溶液:量取1mL甲酸,用甲醇水溶液(5.3)定容至100mL。5.51%乙醇胺溶液:量取1mL乙醇胺,用甲醇水溶液(5.3)定容至100mL。5.6消螨多(Meptyldinocap):分子式:C18H24N2O6,CAS号131-72-6;纯度大于或等于99.0%;2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚(Meptyldinocap-Phenol):分子式:C14H20N2O5,CAS号3687-22-7;纯度大于或等于99.0%。5.7标准储备溶液:准确称取10mg消螨多(2,4-DNOPC)(精确到0.1mg)于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配置成浓度为1mg/mL的标准储备液,于-18℃备用,有效期3个月。5.8消螨多标准工作溶液:吸取适量的上述标准溶液,加至空白样品基质中,配置0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.1...
