GB/T17767.3—19991中华人民共和国国家标准土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯磷分光光度法Determinationofrareearthoxidecontentinsoil—Chlorophosphonazo-p-hippuricacidphotometricmethod1适用范围本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围：0.01～0.05%。本标准不适用于ThO2/ΣRExOy*＞10%的试样的分析。2方法原理试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取以分离铁、钛、锰、硅、磷等。沉淀用盐酸溶解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等，最后在0.2～0.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯膦生成蓝绿色络合物，用分光光度计于波长675nm**处测量其吸光度。3试剂除注明者外均为分析纯，不炎去离子水或蒸馏水。3.1氢氧化钠。3.2过氧化钠。3.3氢氧化钠溶液：2%（W/V）。3.4三乙醇胺。3.5氯化镁溶液：5%（W/V）。3.6盐酸：12M。3.7盐酸：6M。3.8盐酸：1.2M。3.9氨水：14M.。3.10氨水：0.28M。3.11草酸溶液：5%（W/V）。*ΣRExOy为氧化稀土总量。**由于试样所含稀土的配分（各单一稀土的相对比例）的未知的，因此按下法确定测定波长：分别取包头和龙南混合稀土标准10μg，按工作曲线绘制（7.3.5）方法进行显色，测定两者在660～680nm范围内不同波长下的吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。国家标准局1986-04-19发布1986-12-01实施UDC631.423:543GB6260—86GB6260—8623.12氟化铵溶液：2%（W/V）。3.13过氧化氢：30%。3.14对马尿酸偶氮氯膦溶液：武汉大学产，0.03%（W/V）结构式：4标准溶液4.1包头混合稀士标准贮备液：称取0.2000g包头混合稀土氧化物（提纯方法见附录A）置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热并逐次滴加总体积为1～2ml的过氧化氢（3.13），待溶液清亮后蒸发至2～3ml。加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.2包头混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml溶液（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土。用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土（可使用一周）。4.3龙南混合稀土标准贮备液：称取0.2000g龙南混合稀土氧化物（提纯方法见附录A），置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热直至溶液清亮，蒸发至体积为2～3ml，加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.4龙南混合稀土标准工作液：移...
