ICS71.100.10Y42DB37山东省地方标准DB37/T3037—2017化妆品中乌头碱及其盐的测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofaconitinesandaconitinessaltsincosmeticsLiquidchromatography-tandemmassspectrometry2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布DB37/T3037—2017I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化妆品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：周莉莉、崔玉花、李丽、高勇、邹惠玲、许世明、张卉、祝建华。DB37/T3037—20171化妆品中乌头碱及其盐的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了化妆品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱及其盐的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于化妆品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱及其盐的定性确证和定量测定。本标准液相色谱-串联质谱法乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的检出限均为2.0μg/kg。2原理试样用少量浓氨水溶解，乙腈提取，冰水浴超声，离心，用液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸水。3.1乙腈：色谱纯。3.2氨水。3.30.05%（v/v）氨水溶液：量取0.5mL氨水，用超纯水稀释并定容至1L。3.4乌头碱标准品（aconitine,CAS号302-27-2，C34H47NO11）：纯度大于等于98%。3.5新乌头碱标准品（mesaconitine,CAS号2752-64-9，C33H45NO11）：纯度大于等于98%。3.6次乌头碱标准品（aconitine,CAS号6900-87-4，C33H45NO10）：纯度大于等于98%。3.7标准储备溶液：分别称取适量标准品，用甲醇溶解，分别配制成100μg/mL的标准储备液。-18℃避光保存。3.8混合标准中间溶液（1μg/mL）：分别准确吸取1.00mL各标准储备溶液（3.7）至100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，1mL该溶液分别含1μg的乌头碱、1μg的新乌头碱和1μg的次乌头碱。3.9混合标准工作溶液：根据需要，用初始比例的流动相由混合标准中间溶液（3.8）稀释成合适的混合标准工作溶液，现用现配。3.100.22μm有机相过滤膜。4仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾（ESI）电离源。4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。4.3涡旋混合器。4.4超声波提取器。4.5离心机，大于3000r/min。5样品制备DB37/T3037—20172称取化妆品试样0.5g（精确至0.01g）于30mL离心管中，加入1mL浓氨水，振摇，旋涡1min后加入10mL乙腈，冰水浴超声波...
