中华人民共和国国家标准粮食、油料检验粗脂肪测定{法InspectionofgrainandoilseedsMethodsfardeterminationofcrudefatUDC(633.1+633.85).001.4GB5512-85本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。1索氏抽提法1.1仪器和用具1.1.1分析天平:感量0.0001g;1.1.2电热恒温箱;1.1.3电热恒温水浴锅;1.1.4粉碎机、研钵;1.1.5备有变色硅胶的干燥器;1.1.6滤纸筒;1.1.7索氏抽提器一套(各部件必须洗净,用1050温度烘干,其中抽提瓶烘至恒重):1.1.8广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。1.2试剂无水乙醚(A.R)1.3样品制备1.3.1禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30^-508,磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。1.3.2小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样208,装入广口瓶内备用。1.3.3大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30.508样品,除杂后,逐粒剥壳,仁、壳分别称重,计算出仁总量百分率,然后将仁剪碎或切片,装入广口瓶内备用。1.4操作方法1.4.1试样包扎:从备用的样品中,用烘盒称取2一5g试样,在105C温度下烘30min,趁热倒入研钵中,加入约29脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后,干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉,并在105C温度下烘30min),用脱脂棉甜少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪,并入滤纸筒内,最后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。1.4.2抽提与烘干:将抽提器安装妥当,然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内,同时注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流净后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口,打开冷凝管进水管,开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在12。一50滴,每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管丙的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。抽净脂肪后,用长柄镊子取出滤纸筒,再加热使乙醚回流2次,然后收回乙醚,取下冷凝管和抽提筒,加热除尽抽提瓶中残余的乙醚,用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部,然后将抽提瓶在105C温度下先A90min.再烘20min,烘至植重为止(前后二次重量差在0.00028以内即视为值重)。抽提瓶增加的重国家标准周1985-11-02发布1986-07-01实施GB5512-85量即为粗脂肪的重量。1.5结果计算粗脂肪湿基含量、千基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、,~.、,,‘、W,租月百肋气证圣为)=,*一xtuu,,(2)和(3)计算:·(1)粗脂肪(千基%)=W,W(100一M)x10000(2)粗脂肪(标准水杂下,%)=W:...