中华人民共和国国家标准UDC(633.1+683.85).001.4粮食、油料检验粗纤维素测定法InspectionofgrainandoilseedsMethodsfordeterminationofgrudefibreGB5515-85本标准适用于商品粮食中粗纤维素的测定1仪器和用具1.1烧杯:50m1;1.2古氏柑涡:30ml(用石棉铺垫后，在6001;温度下灼烧30min)。1.3玻璃棉吸滤管:直径lcmy1.4吸滤瓶;1.5抽气泵，1.6量筒:250mir1.7平底烧瓶:500m1,1.8容量瓶:500mlr1.9移液管:5m1;1.10万用电炉、高温炉，1.11电热恒温箱;1.12备有变色硅胶的干燥器，1.13冷凝管等。2试荆2.195%乙醇s2.2乙醚，2.3石蕊试纸，2.4酸洗石棉:先用工.25%碱液洗至中性，再用乙醇和乙醚先后洗三次，待乙醚挥发净后备用;2.51.25%(0.255N)硫酸溶液:用移液管量取比重1.84的浓硫酸3.5ml,注入500m1水中，经标定后，调至准确浓度，2.61.25%(0.3125N)氢氧化钠溶液:取7.0g氢氧化钠溶解于500m1水中，经标定后，调至准确浓度。3操作方法3.1称取试样:称取粉碎试样2-3g倒入500m1烧杯中。如试样的脂肪含量较高时，可用抽提脂肪后的残渣作试样.或将试样的脂肪用乙醚抽提出去。3.2酸液处理:向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的1.25%硫酸溶液200m1，外记烧杯中的液面高度，盖上表面皿，置于电炉上，在lmin内煮沸，再继续慢慢煮沸30min。在煮沸过程中，要加沸水保持液面高度，经常转动烧杯，到时离开热源，待沉淀下降后，用玻璃棉抽滤管吸去上层清液，吸净后立即加入100-150m1沸水洗涤沉淀，再吸去清液，用沸水如此洗涤至沉淀，用石蕊试纸试验呈国家标准局1985-11-02发布1986-07-01实施GB5515-85中性为止。3.3碱液处理:将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流装置下煮沸的1.25%碱液200m1,按照酸液处理法加热微沸30min，取下烧杯，使沉淀下降后，趁热用处理到恒重的古氏增涡抽滤，用沸水将沉淀无损失地转入增涡中，洗至中性。3.4乙醇和乙醚处理:沉淀，先用热至50-60℃的乙醇20-25m1，分3-4次洗涤，然后用乙醚20-25m1分3.4次洗涤，最后抽净乙醚。3.5烘千与灼烧:古氏琳祸和沉淀，先在105,C温度下烘至恒重，然后送入600t高温炉中灼烧30min,取出冷却，称重，再烧20min，灼烧至恒重为止。4结果计算粗纤维素干基含量按下列公式计算:粗纤维素(干基%)=W一W，W(100一M)x10000式中:W—试样重量，9，碎,-W2-堪涡与沉淀烘后重量，91柑祸与沉淀灼烧后重量，9;M—水分百分率，%。双试验结果允许差不超过平均值的1%，取平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食储运局负责起草。本标准主要起草人高修吾、扬浩然、吴艳霞、吕桂芬‘
