中华人民共和国国家标准UDC(833,.001.1+4右翻月.85)粮食、油料检验灰分测定法InspectionofgrainandoilseedsMethodsfordeterminationofashcontentGB5505-85本标准适用于商品粮食、油料灰分含量的测定。5501C灼烧法1.1仪器和用具1.1.1高温电炉;1.1.2分析天平:感量0.0001gr1.1.3瓷柑涡:18^-20m]r1.1.4备有变色硅胶的干燥器,1.1.5增涡钳;长柄和短柄。1.2试剂0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。1.3操作方法1.3.1增涡处理:先用三氯化铁蓝墨水溶液将柑涡编号,然后送入500-5501C高温沪内灼烧30min至1h,取出增塌放在炉门口处,待红热消失后,放入千燥器内冷却至室温,称重,再灼烧、冷却、称重(W.),直至前后两次重量差不超过0.0002g为止。1.3.2测定:用灼烧至恒重的增润称取粉碎试样2-3g(W,准确至0.0002g),放在电炉上错开柑涡盖,加热至试样完全炭化为止。然后把增涡放在高温炉口片刻,再移入沪膛内,错开增涡盖,关闭炉门在500^550C温度下灼烧2-r3h。在灼烧过程中,可将柑坍位置调换1-2次,灼烧至黑点全部消失,变成灰白色为止。取出柑涡冷却至室温,称重。再烧30min至恒重(W,)为止。最后一次灼烧的重量如果增重,取前一次重量计算。1.4结果计算灰分(干基)含量按公式(1)计算:灰分(千基%)=W,一W.尸(100一匆)x10000..............................⋯(1)式中:Wo-柑涡重量,9,W,-柑涡和灰分重量,9,W—试样重量,goM—试样水分百分率,%。双试验结果允许差不超过0.03%,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第二位。乙破镬法2.1仪器和用具2.1.1细口瓶:iooml,国家标准局1985-11-02发布1986-07-01实施GB5505-852.1.2移液管:50m1;2.1.3玻璃棒;2.1.4其余同1.1,2。2试剂乙酸镁乙醇溶液:1.5g乙酸镁溶于100m195%的乙醇中。2.3操作方法2.3.1增涡处理:将增涡编号后在800-8501;温度下灼烧30min,冷却称重,再灼烧冷却称重至恒重(W.)。2.3.2测定:用柑涡称取粉碎试样2-3g(W),加入乙酸镁乙醇溶液3ml,静置2^J3rnin,用乙醇棉点烧,按照1.3.2方法进行炭化,将增祸送到高温炉膛口预热片刻,再移入炉膛内,错开柑涡盖,关闭炉门,在800-8501;温度下灼烧ih,待剩余物变成浅灰自色或白色时,停止灼烧,取出增竭置于炉门口处,待红热消失后,移入千燥器内,冷却至室温,称重(W,)。2.3.3空白试验:在已恒重的柑涡(W,)中加入乙酸镁乙醇溶液3ml,用乙醇棉点烧并炭化后,同2.3.2进行灼烧,取出冷却,称重(W,)。2.4结果计算灰分(干基)含量按公式(2)计算:灰分(干基%)二式中:Wo-柑涡...