中华人民共和国国家标准(633.1+633.85).001.4粮食、油料检验粗蛋白质测定法InspectionofgrainandoilseedsMethodsfordeterminationofcrudeprotein5511-85本标准适用于商品粮食、油料中粗蛋白质含量的测定。1仪臼和用具1.1凯氏烧瓶:50MIr1.2圆底烧瓶:1000m1,1.3万用电炉，1.4锥形烧瓶:100MIr1.5微量滴定管:5m1,1.6容量瓶:50mlr1.7移液管:5m1,1.8量筒:10m1,1.8洗耳球，1.10凯氏微量蒸馏装置刻度。.Olmlt(见下图)、胶管等。凯氏微量蒸馏装置图1-蒸馏瓶，2一冷凝管，3-承接瓶，9一回流管，5-漏斗，6-活塞，7-簧夹，B一烧瓶国家标准局1885-11-02发布198一卜01实施GB5511-852试荆2.1浓硫酸-过氧化氢一水混合液(2:1:3):在l00ml水中缓慢加入浓硫酸200m]，冷却后再加入30%过氧化氢300ml,混匀备用。此液存放阴凉处可保存一个月，2.2混合催化剂:硫酸铜(CuSO,"5HzO)log,硫酸钾(A.R)loog,硒粉0.2g，在研钵中研细使通过40目筛，混匀后备用;:::40氢氧化钠溶液，2%硼酸溶液，2.50.01N盐酸溶液;2.5甲基红乙醇溶液:0.1g甲基红溶于75m1%%乙醇中(先在研钵中加乙醇研磨)，2.了次甲基蓝乙醇溶液:。.瑰次甲基蓝溶于80m工95%乙醇中。临用时将以上两液按2:1比例混合即成。在酸域呈紫红色，在PH5.5时溶液无色，在碱域呈绿色。3操作方法3.1消化按照含有10^-30mg粗蛋白质计算试样用量，一般可称取试样。.2-0.39(W,精确到。.0001g),用蜡光纸卷着倒入50M工凯氏烧瓶中，加混合指示剂lg，同时加入硫酸一过氧化氢-水混合液3-5ml,稍加振摇，斜置于电炉上，在通风橱内加热进行消化。开始时用低温加热，勿使瓶中泡沫超过瓶肚的三分之二，待泡沫减少和烟雾变白后再增加温度保持微沸。消化到溶液呈浅蓝绿色的透明状时，再继续加热沸腾10min，取出待消化液冷却至室温后，加水10-20ml，再待溶液温度降到室温后，千净地转入50m1容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀备用。3.2蒸馏按照凯氏微量蒸馏装置图的安装进行燕馏和吸收，在烧瓶8内加水400m1和少量碎玻璃片，加5滴混合指示剂，加几滴酸液使水呈紫红色，连接4,1,2，并检查有无漏气处。量取30m11%确酸溶液注入锥形瓶3内，加混合指示剂2滴，使冷凝管下端插入液面下lcm处。量取稀释的消化液5m1，由漏斗5注入瓶1内，再加水loml，冲洗漏斗5。量取40%氢氧化钠溶液lm工，提起活塞注入瓶1内，立即用水2-5ml冲洗漏斗5,旋紧活塞。这时瓶1内溶液总体积不要超过其容量的一半。打开簧夹7，关闭活塞6，加热烧瓶s,待瓶1内溶液开始沸腾时开始计时，经2min降低瓶3...
