中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验杯-239.杯-240的测定GB14883.8一94ExaminationofradioactivematerialsforfoodsDeterminationofplutonium-239,plutonium-240飞主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中怀-239(2'9Pu)和怀-240('^0Pu)总放射性浓度的测定方法本标准适用于各类食品中asspu和240Pu总放射性浓度的测定。在a放射性测量法中会存在杯-238(238Pu)干扰。方法测定限为:离子交换法和萃取色层法为7.2X10-'Bq/g灰,a放射性测量法为3.6X10-'Bq/g灰。2引用标准GB14883.1食品中放射性物质检验总则3离子交换法3.1原理硝酸和过氧化氢浸取食品灰,在7-8mol/L硝酸介质中,以〔Pu(NO,),),一形式定量吸附在阴离子交换树脂,用不同浓度盐酸和硝酸溶液淋洗除去常见a辐射体及常见阳离子杂质后,用。.36mol/L盐酸0.Olmol/L氢氟酸混合液解吸,电沉积法制源,在低本底。谱仪上测量-Pu浓度。3.2试剂和材料3.2-1221Pu标准溶液:放射性强度约为10衰变//(min"mL)数量级,0.5m01/1硝酸体系。3.2.2盐酸一氢氟酸混合液:将180mLlmol/L盐酸溶液倒入500mL容量瓶,加入20m1,0.26mo1/L氢氟酸溶液,并用水稀释至刻度。3.2.3盐酸一硝酸混合液:将333mL盐酸倒人500mL容量瓶,加人9.4mL硝酸,并用水稀释至刻度。3.2.4硝酸钱一硝酸混合液:按五体积。.lmol/L硝酸溶液和三体积0.4mol/L硝酸钱溶液混合而成。3.2.5硝酸溶液:1,3,7,7.5和10mol/L,3.2.62mol/L盐酸轻胺溶液。3.2.72mol/L亚硝酸钠溶液3.2.8251X8型聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子交换树脂:6080目。将适量树脂倒入1I烧杯,用水浸泡24h,倾去上层水。倒人10%氢氧化钠溶液,使溶液高出树脂约2cm,不时搅拌。约2h后倾出液体,水洗一次。倾去洗出液后倒入lmol/L盐酸溶液,使溶液高出树脂约2cm,不时搅拌。2h后倾去酸液,用水反复洗涤,直至溶液中无氯离子为止,晾干后备用。树脂的再生:先用lOmL解吸液(3-2-2)以1mL/min流速通过交换柱,再用20ml_7.5mol/I硝酸以相同流速通过交换柱,备用。3.2.9不锈钢镀片:钢片型号1Crl8Ni9Ti,012-15mm,厚。.3-0.5mm,布轮抛光。用前经去污粉擦中华人民共和国卫生部1994一02一22批准1994一09一01实施GB14883.8一94洗,丙酮洗涤,水冲洗干净后备用3.2.10z"Pu标准面源:采用电沉积法制备,经放射性计量传递部门标定过。标准源活性区直径与样品源相同。3-3仪器和器材3-3.1低本底a谱仪:主要技术指标如下:(1)金硅面垒型探测器直径应不小于不锈钢镀片活性区直径;(2)a谱仪在大于3Mev能区的积分本底...