中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验氢一3的测定GB14883.2一94E-miontionofradioactivematerialsforfoods-Determinationofhydrogen-31主肠内容与适用范围本标准规定了各类食品中氢-3('H)的测定方法。本标准适用于各类食品中氢-3的测定。方法最低测定限为11鞠/kg,2}I用标准GB14883.1食品中放射性物质检验总则3原理鲜样经燃烧一氧化，使游离水和有机物中氢全部转化成水。收集的水纯化后以电解法浓集氖，用液体闪烁计数器测量氖的放射性。4试剂和材料4.，闪烁液:取6g2,5一二苯基嗯哇(PPO),0.3g1,4一双一2-(5一苯基嗯哇)一苯(POPOP)和100g蔡，溶解于蒸馏纯化过的二氧六圈中并稀释至1L。保存在黑纸包好的棕色瓶内，避光备用。PPO和POPOP均为闪烁纯。4.2标准氮水:已知准确'H活度，稀释后备用。4.3本底水:电导率小于2x10-‘0·CM-.4.4过硫酸钾。4.5过氧化钠。4.6磷酸。5仪器和设备5.1液体闪烁计数器:本底计数率不大于60计数/min,'H计数效率不小于20%05.2燃烧一氧化装置:见图to中华人民共和国卫生部1994一02一22批准1994一09一01实施GB14883.2一94城气图1燃烧一氧化装置1-燃烧室;2-氧化室;3-高温炉;4一热电偶;5一水接收瓶;6一冷凝管5.3电解装置:见图2和图3,图2电解装置图3电极1电解池;2-固定架;3-冷却水管1-橡皮塞;2一镍阴极;3镍阳极;4-塑料环6测定6门样品采样和可食部分采集按GB14883.1,6.2样品的燃烧一氧化称取1.ookg洗净、晾干的食品鲜样，装入燃烧室内，按图1将燃烧一氧化装置连接好。先通氧气，流速控制在。.5-0.7L/min，赶尽装置内空气。然后接通二个高温炉电源。使氧化室的温度升至700C，再加热燃烧室，当温度升至100℃时，就有水分流入接收瓶。保持这个温度，直到水分流出速度变慢时再缓慢升温当温度升到200-300℃时，升温要尽可能慢，并仔细观察通氧情况。一般燃烧室温度升至500'C以上就无馏分流出。控制在600'C，继续燃烧一段时间，使食品样品完全氧化，然后切断电源，停]II加热和通气。燃烧室中产生的气体经氧化室时被氧化，水蒸气通过冷凝管收集于接收瓶。GB14883.2一9463水样纯化测量过所收集的水量总体积后转入500mL蒸馏瓶，加入20^30g过硫酸钾，氧化回流约2h，若溶液仍带色，可再加log左右过硫酸钾后回流2h。重复氧化回流操作直至完全褪色。将蒸馏瓶接入蒸馏装置蒸馏，所得的水密封在磨口烧瓶内6.4电解浓集电解过程是在图2装置内进行。记录电解前纯化过的水样体积并配成1%过氧化钠溶液作为电解液。电解前镍电极(见图3)应事先浸泡在...
