ICS67.160.10X62团体标准T/NAIA026—2021T/NAIA101-2021枸杞中乙唑螨腈残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法DeterminationofcyetpyrafenresiduesinwolfberryLiquidchromatography-massspectrometry2021-12-24发布2021-12-31实施宁夏化学分析测试协会发布TB全国团体标准信息平台前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人：牛艳、吴燕、赵子丹、杨静、刘霞、陈翔、王晓菁、张锋锋、石欣、开建荣、杨春霞、王彩艳、王晓静、纪丽香、胡春、张小飞。全国团体标准信息平台枸杞中乙唑螨腈残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本文件规定了枸杞中乙唑螨腈残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于枸杞中乙唑螨腈残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语和定义本文件没有界定的术语和定义。4原理试样用乙腈提取，用石墨碳和N-丙基乙二胺固相萃取（PSA）分散净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。5试剂与材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中规定的一级水。5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。5.2甲醇（CH4O）：色谱纯。5.3氯化钠（NaCl）：分析纯。5.4N-丙基-乙二胺吸附剂（PSA）：40µm～63µm。5.5石墨化炭黑（GCB）：120-400目。5.6农药标准品：乙唑螨腈（CAS号1253429-01-4，纯度99%）。5.7标准溶液配制5.7.1乙唑螨腈标准储备溶液：分别准确称取适量的乙唑螨腈标准品（精确至0.01mg），用甲醇溶解，分别配制成1000μg/mL的标准储备溶液，-18℃下保存。5.7.2乙唑螨腈标准中间溶液：根据需要分别取适量乙唑螨腈的标准储备液，用乙腈稀释成10μg/mL标准储备溶液，-18℃下保存。6仪器与设备6.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。全国团体标准信息平台6.2分析天平：感量0.01g和0.00001g。6.3组织捣碎机。6.4高速万能粉碎机：10000r/min。6.5振荡器。6.6离心机：4000r/min。6.7涡旋混合器。6.8离心管：50mL，塑料。6.9滤膜：0.22μm，有机相。7分析...
