ICS65.120B46备案号：40177-2014DB22吉林省地方标准DB22/T1987—2013饲料中己烯雌酚的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofdiethylstilbestrolinfeeds—LC-MS/MSmethod2013-12-18发布2013-12-31实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T1987—2013I前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、顺德出入境检验检疫局。本标准起草人：刘斌、邵秋荣、史艳宇、王宇、王潇、王家旭、石金娥、李滢倩、李媛媛。DB22/T1987—20131料饲料中己烯雌酚的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了饲料中己烯雌酚含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于饲料中己烯雌酚含量的测定。本方法检出限为0.01mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试料用乙腈提取，经阴离子固相萃取柱净化、浓缩后，液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）测定，外标法定量。4试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682规定一级水的标准。4.1氢氧化钠（NaOH）。4.2甲醇(CH3OH)。4.3甲酸(HCOOH)。4.4乙腈(CH3CN)：色谱纯。4.5氨水(NH4OH)：浓度25%～28%。4.6氢氧化钠溶液（0.01mol/L）：称取0.4g氢氧化钠（4.1），用水定容至1L。4.770%甲醇溶液：量取70mL甲醇（4.2），用水定容至100mL。4.8氨水溶液：氨水-水（1+19，体积比）。4.9甲酸甲醇溶液：甲酸-甲醇（1+19，体积比）。4.10己烯雌酚（diethylstilbestrol）标准品：C18H20O2，CAS：56-53-1，纯度≥99.0%。4.11标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取0.0100g己烯雌酚标准品，用甲醇定容至10.0mL。4℃条件下避光保存，可使用1个月。4.12标准工作液：取标准储备液（4.11）用70%甲醇溶液（4.7）稀释，配制成浓度依次为0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L的己烯雌酚标准溶液，根据需要用2.0mL适当浓度的标准溶液溶解空白样品浓缩残渣，配制成相应浓度的标准工作溶液，现用现配。4.13弱阴离子交换固相萃取柱：60mg/3mL，或相当者。DB22/T1987—201324.14滤膜：0.22μm，有机相。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源。5.2离心机：转速≥...
