ICS65.120B46备案号：44988-2015DB22吉林省地方标准DB22/T2268—2015饲料中金刚烷胺的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofamantadineinfeeds—HPLC-MS/MSmethod2015-02-01发布2015-03-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2268—2015I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：康明芹、胡婷婷、杨璐、宋清莲、赵韫慧、刘洋。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2268—20151料中金刚烷胺的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了配合饲料中金刚烷胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于配合饲料中金刚烷胺的定量测定和定性分析。本方法的定量限为20.0μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测3原理试料用甲醇-1%三氯乙酸提取，提取液经混合型阳离子交换柱（MCX）净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1三氯乙酸(CCl3COOH)。4.2金刚烷胺（C10H17N）标准物质：CAS号768-94-5，纯度≥98%。4.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.4甲醇(CH3OH)：色谱纯。4.5甲酸（HCOOH）：色谱纯，纯度≥98%。4.6氨水（NH3·H2O）。4.7异丙醇（C3H8O）。4.8盐酸（HCl）。4.90.1%三氯乙酸溶液：称取1.00g三氯乙酸，用1000mL水稀释并定容。4.10甲醇-0.1%三氯乙酸混合溶液（50+50）：取等体积的甲醇和0.1%三氯乙酸溶液（4.9）混匀。4.112%盐酸：取20mL盐酸，用水稀释并定容至1000mL。4.120.1%甲酸溶液：取1.0mL甲酸（4.5）用1000mL水稀释并定容。4.13氨水-甲醇-异丙醇混合溶液（5+80+15）：5mL氨水，80mL甲醇，15mL异丙醇混合均匀。4.14乙腈-0.1%甲酸混合溶液(40+60)：量取40mL乙腈与60mL的0.1%甲酸溶液(4.12)，混匀。4.15金刚烷胺标准储备液：100.0mg/L。准确称取适量金刚烷胺标准物质（4.2）用甲醇...
