ICS65.120B46DB37山东省地方标准DB37/T3043—2017饲料中盐酸吗啉胍的测定液相色谱-质谱/质谱法DeterminationofmoroxydinehydrochlorideinfeedsbyLiquidChromatography-tandemMassSpectrometry2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布DB37/T3043—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：王骏、周莉莉、杨昊、于文江、尹丽丽、刘桂亮。IDB37/T3043—2017饲料中盐酸吗啉胍的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了配合饲料中盐酸吗啉胍的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于配合饲料中盐酸吗啉胍的测定。本标准方法检出限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的盐酸吗啉胍用乙酸溶液提取，经乙腈稀释后，以亲水性液相色谱柱分离，带有电喷雾电离源的串联四极杆质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水，其他试剂和材料主要包括：a)乙腈：色谱纯；b)正己烷；c)乙酸铵；d)乙酸溶液：取2.00mL冰乙酸，用水稀释并定容至100mL；e)乙酸铵溶液：准确称取0.772g乙酸铵，用水溶解并定容至1L；f)盐酸吗啉胍（CAS3160-91-6）标准品：纯度不低于98.0%；g)盐酸吗啉胍标准储备液：准确称取含盐酸吗啉胍50mg（精确至0.1mg）的标准品，置于50mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，配制成浓度1.0mg/mL的标准储备液。此溶液于4℃避光条件下储存，有效期为3个月；h)盐酸吗啉胍标准工作液：准确移取1.00mL标准储备液于100mL容量瓶中，加入95mL乙腈，混匀，放至室温后用水定容至刻度，摇匀；i)微孔滤膜：孔径0.22μm，有机系。5仪器仪器和设备主要包括：a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）和串联四极杆质量分析器；1DB37/T3043—2017b)分析天平：感量为0.1mg、0.01g；c)超声波清洗器；d)离心机：5000r/min；e)涡旋混合器。6测定步骤6.1样处理称取2.0±0.05g（精确至0.01g）试样，置于30mL具塞离心管中，准确加入20mL/L乙酸溶液10mL，在涡旋混合器上混匀1min，超声提取10min，5000r/mi...
