中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２２４—２００８进出口动物源性食品中利福西明残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犻犳犪狓犻犿犻狀狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犲狓狆狅狉狋犪狀犱犻犿狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：李一尘、林维宣、康庆贺。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２２４—２００８版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口动物源性食品中利福西明残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中利福西明残留量的液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛奶中利福西明残留量的检测和确证。２规范性引用下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法。（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３方法提要样品中利福西明残留物用乙腈提取，正己烷除去提取液中脂肪，固相萃取柱净化，洗脱液氮气吹干后，用液相色谱串联质谱测定，外标法定量。４试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：高效液相色谱级。４．２正己烷：高效液相色谱级。４．３异丙醇。４．４甲酸：高效液相色谱级。４．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器中备用。４．６乙腈饱和正己烷：１００ｍＬ乙腈中加入１００ｍＬ正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层液体。４．７０．１％甲酸溶液：准确量取１ｍＬ甲酸（４．４）于１Ｌ容量瓶中，用水定容至１Ｌ。４．８乙腈水溶液（４０＋６０，体积比）：量取４０ｍＬ乙腈加入６０ｍＬ水中混匀。４．９利福西明标准品（Ｒｉｆａ...
