中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４４２—２０１０动物源性食品中莫西丁克残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狅狓犻犱犲犮狋犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：代汉慧、陈冬东、郗存显、马薇、王国民、李晓娟、彭涛。Ⅰ犛犖／犜２４４２—２０１０动物源性食品中莫西丁克残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中莫西丁克残留量的制样和液相色谱质谱／质谱检测确证方法。本标准适用猪肉、鹿肉、羊肉、猪肾、猪肝、脂肪、奶和鱼肉中莫西丁克残留量的测定和确证。２方法提要试样中残留的莫西丁克用乙腈提取，经Ｃ１８固相萃取柱净化后，用液相色谱质谱／质谱仪测定，外标法定量。３试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１乙腈：ＨＰＬＣ级。３．２乙酸：ＨＰＬＣ级。３．３乙酸铵。３．４甲醇。３．５正己烷。３．６乙腈饱和的正己烷：正己烷与乙腈充分混合，取正己烷层备用。３．７５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵０．４％乙酸：精确称取０．３８６ｇ乙酸铵（３．３），加入４．０ｍＬ乙酸（３．２），用水定容至１０００ｍＬ。３．８３０％乙腈溶液：量取乙腈３０ｍＬ，用水定容至１００ｍＬ备用。３．９５０％乙腈溶液：量取乙腈５０ｍＬ，用水定容至１００ｍＬ备用。３．１０莫西丁克（ｍｏｘｉｄｅｃｔｉｎ，ＣＡＳ编号：１１３５０７０６５，分子式：Ｃ３７Ｈ５３ＮＯ８）标准品：纯度大于或等于９７．０％。３．１１标准储备液：准确称取适量莫西丁克标准品，用甲醇配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。此溶液在０℃～４℃避光保存。３．１２空白样品提取液：用不含莫西丁克的样品，按照６．１和６．２制备空白样品提取液。３．１３基质工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成１．０ｎｇ／ｍＬ、２．０ｎｇ／ｍＬ、５．０ｎｇ／ｍＬ、１０．０ｎｇ／ｍＬ、２０．０ｎｇ／ｍＬ、５０．０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ...
