中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２２２—２００８进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵犾狌犮狅犮狅狉狋犻犮狅狊狋犲狉狅犻犱狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ和附录Ｃ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：林维宣、谢文、康庆贺、孙兴权、肖珊珊、田苗、奚君阳、于灵。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２２２—２００８版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、氟米松、曲安奈德残留量测定液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于猪肉、猪肾中糖皮质激素类兽药残留量的检测和确证。２方法提要样品先加入醋酸铵缓冲溶液和β盐酸葡萄糖醛甙酶芳基硫酸酯酶水解，再用乙酸乙酯提取，提取液经ＨＬＢ固相萃取小柱净化，液相色谱质谱／质谱测定和确证，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１乙腈：高效液相色谱级。３．２正己烷：高效液相色谱级。３．３乙酸乙酯：高效液相色谱级。３．４甲醇：高效液相色谱级。３．５乙酸铵。３．６冰乙酸。３．７无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．８β盐酸葡萄糖醛甙酶芳基硫酸酯酶：含β盐酸葡萄糖醛甙酶１３４６００Ｕ／ｍＬ，芳基硫酸酯酶５２００Ｕ／ｍＬ。３．９甲醇水（３＋７，体积比）∶３０ｍＬ甲醇与７０ｍＬ水混合。甲醇水（１＋１，体积比）。３．１０甲醇水（５＋５，体积比）∶５０ｍＬ甲醇与５０ｍＬ水混合。３．１１０．０２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵缓冲溶液：溶解１．５４ｇ醋酸铵于９５０ｍＬ水中，用冰乙酸调...
