中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１５７—２００８进出口动物源性食品中痢菌净残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狇狌犻狀犱狅狓狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犘犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８０９０４发布２００９０３１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：张代辉、牟峻、荣会、王国民、韩大川、王明泰。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１５７—２００８进出口动物源性食品中痢菌净残留量的检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中痢菌净残留量的测定液相色谱质谱／质谱法。本标准适用于猪肉、鸡肝、鸡肾、鱼肉、牛奶、蜂蜜中痢菌净的测定和确证。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和实验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３方法提要试样中残留的痢菌净用三氯甲烷均质或超声波提取，提取液经浓缩，ＨＬＢ固相萃取小柱净化，用液相色谱质谱／质谱法测定和确证，外标法定量。４试剂与材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１甲醇：色谱纯。４．２三氯甲烷：色谱纯。４．３无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，贮于密封容器中备用。４．４甲醇水（１＋１，体积比）。４．５痢菌净标准物质（Ｍｅｑｕｉｎｄｏｘ，分子式：Ｃ１１Ｈ１０Ｎ２Ｏ３）：纯度大于等于９７％。４．６标准储备液的配制：准确称取适量的标准物质（４．５），用甲醇（４．１）配制成浓度为１０００μｇ／ｍＬ的标准储备液，避光－１８℃保存。４．７标准中间工作液的配制：准确移取一定体积的标准储备液（４．６），用甲醇（４．１）稀释成适当浓度的标准中间工作液，避光...
