中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２３９—２００８进出口动物源性食品中氮氨菲啶残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狊狅犿犲狋犪犿犻犱犻狌犿狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出入境检验检疫局和中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：王国民、陈冬东、李贤良、周启明、李应国、张雷、唐柏彬、王建华、康庆贺。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２３９—２００８版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口动物源性食品中氮氨菲啶残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中氮氨菲啶残留量的制样和液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、羊肝、鸡肝、鱼肉及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定和确证。２方法提要试样中的氮氨菲啶用乙腈和甲酸铵甲醇混合溶液提取，提取液经浓缩、脱脂后，用液相色谱质谱／质谱仪测定，外标峰面积法定量。３试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１甲醇：高效液相色谱级。３．２甲酸：高效液相色谱级。３．３乙腈：高效液相色谱级。３．４正己烷。３．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．６甲酸铵：优级纯或相当者。３．７甲酸铵甲醇溶液（０．２５ｍｏｌ／Ｌ）：称取１５．８ｇ甲酸铵溶于１０００ｍＬ甲醇（３．１）中。３．８８０％甲醇溶液：取甲醇（３．１）８００ｍＬ，加水稀释至１０００ｍＬ，混匀。３．９提取液：取乙腈（３．３）和甲酸铵甲醇溶液（３．７）进行１∶１混合（体积比）。３．１０氮氨菲啶盐酸盐（ＩｓｏｍｅｔａｍｉｄｉｕｍＣｈｌｏｒｉｄｅ，ＣＡＳ号：３４３０１５５８，分子式：Ｃ２８Ｈ２６ＣｌＮ７）标准品：纯度大于或等于９７．０％。３．１１氮氨菲啶标准储备液：准确称取适量氮氨菲啶盐酸盐标准品，用甲醇...
