中华人民共和国国家标准GB5009.191—2016食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.191—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.191—2006《食品中氯丙醇含量的测定》、GB/T18782—2002《调味品中3-氯-1,2-丙二醇的测定》、SN/T0548.1—2002《出口酱油中1,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-1-丙醇的检验方法》。本标准与GB/T5009.191—2006相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定”;———第二法增加D5-2-MCPD、D5-2,3-DCP作为内标物质,将净化步骤由手填硅藻土层析柱净化改为硅藻土小柱净化;———删除第三法;———增加气相色谱-质谱法测定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的检测方法。GB5009.191—20161食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定1范围本标准规定了食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯的测定方法。本标准适用于食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯含量的测定。本标准包括食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定、食品中氯丙醇多组分含量的测定、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定共3个检测方法。第一法食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法2原理本标准采用同位素稀释技术,以D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)为内标。试样中加入内标,以硅藻土为吸附剂,进行固相支持液-液萃取,用正己烷-无水乙醚溶液(9+1)淋洗去除非极性脂质成分,用无水乙醚洗脱3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,采用气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。3.1.2正己烷(C6H14):色谱纯。3.1.3无水乙醚(C4H10O):使用前需重蒸,重蒸时加少量还原铁粉。3.1.4氯化钠(NaCl)。3.1.5无水硫酸钠(Na2SO4):使用前于120℃烘烤4h。3.1.6七氟丁酰基咪唑(C7H3F7N2O,CAS号32477-35-3):纯度≥98%。3.2试剂配制3.2.1氯化钠溶液(20%):称取氯化钠20g,加入80mL水,搅拌使氯化钠充分溶解。3.2.2正己烷-无水乙醚溶液(9+1):将450mL正己烷与50mL无水乙醚混合均匀。3.3标准品3.3.13-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)标准品(C3H7ClO2,CAS号96-24-2):纯度≥98%。3.3.2D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)标准品(C3D5H2ClO2):纯度≥98%。GB5009.191—201623.4标准溶液配制注:标准溶液配制好后均需转移至密闭性非常好的棕色...
