ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GBGB23200.21—2016代替SN0350—2012食品安全国家标准水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofgibberellicacidresidueinfruitLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.21—2016I前言本标准代替SN/T0350-2012《进出口水果中赤霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T0350-2012相比,主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准名称中“进出口水果”改为“水果”。—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN/T0350-2012。GB23200.21—20161食品安全国家标准水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了水果中赤霉酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于进出口苹果、桔子、桃子、梨和葡萄中赤霉酸残留量的检测,其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理用乙腈提取试样中残留的赤霉酸,提取液经液液分配净化后,用液相色谱-质谱/质谱测定和确证,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈(C2H3N):色谱纯。4.1.2甲醇(CH4O):色谱纯。4.1.3乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。4.1.4甲酸(CH2O2):色谱级。4.1.5磷酸二氢钾(K2HPO4)。4.1.6氢氧化钠(NaOH)。4.1.7硫酸(H2SO4)。4.1.8氯化钠(NaCl)。4.2溶液配制4.2.1硫酸水溶液(pH2.5):1滴硫酸加入100mL水中,调节水pH为2.5。4.2.2磷酸盐缓冲溶液(pH7):6.7g磷酸二氢钾和1.2g氢氧化钠溶解于1L水中。4.2.30.15%甲酸溶液:移取0.15mL甲酸,用水稀释至100mL。4.3标准品4.3.1赤霉酸标准品(gibberellicacid,CASNO.为77-06-5,C19H22O6):纯度≥98%。4.4标准溶液配制4.4.1赤霉酸标准储备溶液:称取适量标准品,用甲醇溶解,溶液浓度为100µg/mL。0C~4C冷藏避光保存。有效期三个月。4.4.2...