中华人民共和国国家标准水果、蔬菜制品乙醇含量的测定GB12288-90Fruitandvegetableproducts-Determinationofethanol本标准等效采用国际标准ISO2448-1973《水果、蔬菜制品中乙醇的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜制品中乙醇含量的化学测定方法。本标准适用于水果、蔬菜制品,包括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁及罐头制品。本标准只适用于乙醇含量不高于百分之五(用/二)的制品。2原理蒸馏分离乙醇,在硫酸介质中,用重铬酸钾氧化,然后在指示剂菲绕琳亚铁盐的存在下,用硫酸亚铁钱滴定过量的重络酸钾。试剂所有试剂均使用分析纯,使用蒸馏水。硫酸(GB625):比重1.84mg/mL。口..勺‘.仙….甘.口33.4硫酸溶液:硫酸:水=1:1,比重1.490氢氧化钙悬浮液:110-,112g氧化钙于1L水中消和而成。重铬酸钾(GB642)溶液:42.572g/L。每毫升此溶液相当于0.01g乙醇。高锰酸钾(GB643)溶液:1.372g/L。10毫升该溶液相当于1mL硫酸亚铁铁溶液。硫酸亚铁铁(GB661)溶液((NH4)ZFe(SO4)2.6HZ0)170.29A水合硫酸亚铁T&溶于水,加入20mL硫酸(3.1)用水定容至1Lo加人2片铝片稳定。口曰翻0:.甘.甘2mL该溶液相当于1mL重铬酸钾溶液(3.4)-3.7邻二氮菲亚铁溶液:溶解0.6958七水合硫酸亚铁(FeS04-7H,0)于l00mL水ItT,加1.4858一水合邻立氮菲并加热以助溶解。4仪器设备4.1蒸馏装置500mL烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管,冷凝管末端渐细,延伸部分长度应足以达到l00mL容量瓶之底部。蒸馏装置应达到以下要求:10.0%乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇浓度起码为9.98,即在蒸馏过程中乙醉的损失不得超过0.02%o4.2加热装置:不得使烧瓶中的可提物有任何分解。4.3容量瓶:容积100mL。4.4移液管:5.10.20-L.国家技术监督局1990一03一29批准1990一12一01实施GB12288-90酸式滴定管:50mL.具塞锥形瓶:250-L,组织捣碎机。分析天平。﹃含自..‘.臼4.4.4.4.5分析步骤5.1试样制备5.1.1固体或浓稠样品(水果、蔬菜、罐头制品等)将样品机械捣碎,密封容器中预先融化,样品融化过程中出现的液体,在混合样品以前,处理过程中不要让样品发热,且取量应足以进行两个平行测定。与.1.2液体样品样品需充分混合,取量应足以进行两个平行测定。5.2试样的称量仔细混合均匀,冷藏样品要在要加到样品中并混匀。注意在称取一定量(准确至0.018)或量取一定体}5',f}7}9}4拍勺样品,该量应使100-L馏出液中收集的乙醇量少于19。注意:样品处理完要及时测定,尤其是罐头制品开封后要马上测定,不然乙醇含量变化很大。5.3测定5.3.1蒸馏...