高效液相色谱-质谱联用液质联用概述高效液相色谱：应用广，高效，良好重现性质谱：强有力解析工具。定量，定性。液质联用：将高效液相色谱的强大分离能力和质谱的解析能力相结合。真空系统样品入口检测器数据系统质量分析器离子化方法质谱的组成大气真空系统样品入口检测器数据系统质量分析器离子化方法大气质谱的组成-I真空系统机械泵,分子涡轮泵,扩散泵,离子泵,升华泵质谱仪器中凡有样品分子和离子的地方必须抽成真空状态，即质谱仪的离子源、质量分析器及检测系统都必须处于真空状态下工作（一般为1.333×10-4～1.333×10-6Pa）。质谱仪的真空系统要求残余气体中不能留有对测定不利的气体成分。原因：空气中的氧会烧坏离子源的灯丝；会引起额外的离子－分子反应，使质谱复杂化，且干扰离子源中电子束的正常调节，影响一起的分辨率；真空度低会使本底增高，干扰质谱图。真空系统样品入口检测器数据系统质量分析器离子化方法大气质谱的组成-II系统接口气体例如：气相色谱仪(GC/MS)液体例如：液相色谱仪(LC/MS,CE/MS)固体固体进样杆(DIP,DCI)真空系统样品入口检测器数据系统质量分析器离子化方法大气质谱的组成-III通常的离子化方法电子轰击离子化EI化学电离离子化CI正化学电离离子化PCI负化学电离离子化NCI大气压力离子化API电喷雾离子化ESI大气压化学电离离子化APCILC/MSGC/MS离子化和破碎离子化硬软无碎片有碎片APIEICI分子量非极性极性EI/CIESIAPCI100,0001000哪种离子化方式?电喷雾电离（Electrosprayionization,ESI)•是一种使用强静电场的电离技术。•原理：不锈钢毛细管被加以3-5kV的正电压，与相距约1cm接地的反电极形成强静电场。被分析的样品溶液从毛细管流出时在电场作用下形成高度荷电的雾状小液滴；在向质量分析器移动的过程中，液滴因溶剂的挥发逐渐缩小，其表面上的电荷密度不断增大。当电荷之间的排斥力足以克服表面张力时，液滴发生裂分；经过这样反复的溶剂挥发－液滴裂分过程，最后产生单个多电荷离子。•常用的溶剂和缓冲液a水、乙腈及甲醇b乙酸和甲酸可降低pH值以提高分离度c氢氧化铵/氨溶液可提高pH值电喷雾电离•不适合的溶剂和缓冲液a不挥发的盐b表面活性剂/洗涤剂c无机酸•其它溶剂和调节剂a异丙醇、2-甲氧基乙醇及乙醇等b三氟醋酸（TFA）常用于分析肽和蛋白质的化合物c三乙胺（TEA）d四氢呋喃（THF)准分子离子•指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+或[M-H]-.•在ESI...
