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中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了锅炉炉水给水中溶解性正磷酸盐和总磷酸盐的测定方法本标准适用于锅炉炉水给水正磷酸盐和总磷酸盐的测定测定范围为以计引用标准锅炉用水和冷却水分析方法通则炉水正磷酸盐的测定方法概要根据在酸性介质水样中的正磷酸盐与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物然后进行分光光度法测定试剂钒钼酸铵溶液称取钼酸铵溶于级试剂水中称取偏钒酸铵溶于级试剂水和浓硫酸的混合溶剂中把前者加入后一试剂中并用试剂水稀释到磷酸盐标准溶液贮备液称取已于干燥过的磷酸二氢钾保证试剂溶于级试剂水中并转移到容量瓶中用试剂水稀释到刻度摇匀此溶液含磷工作溶液准确吸取贮备液注入容量瓶中用试剂水稀释到刻度摇匀此溶液含磷仪器分光光度计酸洗玻璃器皿所有玻璃器皿及取样瓶均用盐酸浸泡用前用试剂水清洗分析步骤工作曲线的绘制根据待测水样的磷酸盐含量范围按表所列数值分别把磷酸盐工作溶液含磷注入一组容量瓶中用试剂水稀释到刻度摇匀表磷标准溶液的配制容量瓶编号标准溶液体积相当于水样中磷含量分别吸取配制好的磷酸盐标准溶液注入相应编号干燥过的锥形瓶中然后分别加入钒钼酸铵溶液摇匀根据水样中磷酸盐的含量按表选用比色皿和波长以试剂空白为参比后分别测定其吸光度并绘制工作曲线表不同磷浓度时比色皿和波长的选用磷酸盐含量比色皿波长水样的测定吸取经致密滤纸过滤后的水样于干燥的锥形瓶中加钒钼酸铵溶液摇匀按步骤测定其吸光度根据测得的吸光度从工作曲线上查得水样中磷的含量分析结果的计算正磷酸盐以计含量按式计算式中从工作曲线上查得的磷含量吸取水样的体积换算成磷酸根含量按式表示精密度本法的精度按式式表达式中总精密度单个操作者精密度磷酸盐浓度所取水样的体积炉水总磷酸盐的测定方法概要在酸性条件下用高硫酸胺将水样中各种形式的磷转化为正磷酸盐然后与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物进行分光光度测定试剂高硫酸胺晶体酚酞指示剂称取酚酞溶于乙醇或异丙醇与水的混合溶剂中氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于级试剂水中冷却至室温并稀释到硫酸溶液钒钼酸胺溶液同磷酸盐标准溶液含磷同贮备液同标准溶液同仪器分光光度计酸洗玻璃器皿所有玻璃器皿及取样瓶均用盐酸浸泡用前用水清洗分析步骤工作曲线的绘制同水样的测定量取经致密滤纸过滤后的水样注入于锥形瓶中加入硫酸溶液高硫酸胺和少许玻璃珠在低温电热板上加热煮沸在煮沸期间常补...

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