DBS50重庆市地方标准DBS50/027—2016食品安全地方标准包装饮用水中溴酸盐的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法2016-05-20发布2017-01-01实施重庆市卫生和计划生育委员会发布ICS67.160.20X51DBS50/027—2016前言本标准为首次发布。DBS50/027—2016食品安全地方标准包装饮用水中溴酸盐的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了包装饮用水中溴酸盐的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于包装饮用水中溴酸盐的测定。2原理样品经0.22μm滤膜过滤后，用高效液相色谱仪对溴的不同形态进行分离，并直接导入电感耦合等离子体质谱仪测定，与标准样品进行比较，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，在分析中所使用试剂均为优级纯，用水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂硝酸铵（NH4NO3）：优级纯。3.2试剂配制50mmol/L硝酸铵溶液：准确称取4.0g硝酸铵用水溶解并定容至1000mL。3.3标准品溴酸根(溴酸盐）溶液标准物质：1000μg/mL。3.4标准溶液的配制3.4.1溴酸盐标准储备液（10μg/mL）：准确移取溴酸盐标准溶液1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。密封后避光4℃下保存，有效期为1个月。3.4.2溴酸盐标准工作液：采用逐级稀释的方式将溴酸盐标准储备液配制成浓度为0.5μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L的标准使用溶液系列。3.5材料0.22μm滤膜。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪（HPLC）。4.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP/MS）。DBS50/027—201624.3分析天平：感量0.1g。5分析步骤5.1试样的处理水样经0.22μm微孔滤膜过滤，待测。5.2测定条件5.2.1高效液相色谱(HPLC)条件(ThermoUltimate3000)a)色谱柱参数：DionexIonPacAG19阴离子保护柱（4mm×50mm）或相当者；DionexIonPacAS19阴离子分析柱（4mm×250mm）或相当者。b)柱温：室温。c)流动相：50mmol/L硝酸铵溶液。d)流速：1.0mL/min。e)进样量：100μL。5.2.2电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)参考条件(ThermoXseriesⅡ)ICP-MS工作参数参数参数值射频功率/ForwardPower1350W驻留时间/DwellTime400.0ms采样深度/SamplingDepth150mm冷却气流速/CoolGasFlow13.0L·min-1辅助气流速/AuxiliaryGasFlow0.80L·min-1雾化气流速/NebulizerGasFlow0.90L·min-1采集质量数/AcquisitionSymbol79Br注：此处列出试验用仪器型号仅提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。5.3标准曲线的制作在上述仪器条件下，将溴酸盐标准工作液依...
