ICS65.100.01CCSB17团体标准T/NAIA026—2021T/NAIA0119-2022枸杞中螺虫乙酯及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法DeterminationofspirotetramatanditsmetabolitesresiduesinwolfberryLiquidchromatography-massspectrometry2022-04-27发布2022-05-01实施宁夏化学分析测试协会发布发布TB全国团体标准信息平台前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位:宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏食品检测研究院、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人:杨静、牛艳、王晓菁、吴燕、苟春林、刘霞、赵子丹、张锋锋、陈翔、开建荣、杨春霞、王彩艳、王芳、赵丹青、张学玲、张小飞。本文件为首次发布。全国团体标准信息平台枸杞中螺虫乙酯及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本文件规定了枸杞中螺虫乙酯及其代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于枸杞中螺虫乙酯及其代谢物的液相色谱-质谱/质谱法测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。螺虫乙酯及其代谢物spirotetramatanditsmetabolites螺虫乙酯是一种具有双向内吸传导性能的现代杀虫剂,有四种代谢产物,分别为螺虫乙酯烯醇(spirotetramat-enol)、螺虫乙酯羟基酮(spriotetramat-keto-hydroxy)、螺虫乙酯烯醇葡萄糖苷(spriotetramat-enol-glucoside)和单羟基螺虫乙酯(spirteteramat-mono-hydroxy)。4原理试样用0.1%甲酸乙腈提取,用石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺固相萃取(PSA)分散净化,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。5试剂与材料除非另有规定外,所有试剂均为分析纯,水符合GB/T6682中规定的一级水。5.1乙腈(CH3CN):色谱纯。5.2甲醇(CH3OH):色谱纯。5.3甲酸(CH2O2):色谱纯。5.4氯化钠(NaCl):分析纯。全国团体标准信息平台5.5N-丙基-乙二胺吸附剂(PSA):40µm~63µm。5.6石墨化炭黑(GCB):120~400目。5.7农药标准品:螺虫乙酯(CAS号203313-25-1,纯度98.86%)、螺虫乙酯烯醇(CAS号203312-38-3,纯度99.12%)、螺虫乙酯羟基酮(CAS号18...