ICS67.160.10CCSX62团体TB标T/NAIA0141-2022葡萄酒中1,2-丙二醇和2,3-丁二醇的测定气相色谱-质谱法2022-08-16发布2022-08-31实施宁夏化学分析测试协会发布准全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》规定编写。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件的起草单位:宁夏回族自治区食品检测研究院(国家市场监管重点实验室(枸杞和葡萄酒质量安全))、宁夏回族自治区农产品质量安全检测中心、宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏化学分析测试学会。本文件主要起草人:高琳、马桂娟、张瑶、王紫昕、汤丽华、刘继辉、龚慧、吴明、吕毅、常立群、葛谦、张小飞。全国团体标准信息平台葡萄酒中1,2-丙二醇和2,3-丁二醇的测定气相色谱-质谱法1范围本文件规定了葡萄酒中1,2-丙二醇和2,3-丁二醇含量的气相色谱质谱法的测定方法。本文件适用于红葡萄酒和白葡萄酒中1,2-丙二醇和2,3-丁二醇含量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品经石墨化碳黑柱净化后,采用乙醇稀释,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,内标法定量。5试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。5.1试剂和材料5.1.1无水乙醇(C2H6O):色谱纯。5.1.2石墨化碳黑柱:500mg/3mL。5.2标准品1,2-丙二醇,纯度>99%(CASNo:57-55-6);2,3-丁二醇,纯度>99%(CASNo:513-85-9),(R、R)和(R、S)异构体的混合物;1,3-丁二醇,纯度>99%,无水(或用硫酸钠脱水24小时)(CASNo:107-88-0),作为检测内标物。5.3标准溶液配制5.3.1标准储备液配制分别称取适量上述标准品(精确至0.0001g)用乙醇定容至10mL,得到浓度1000mg/L的标准储备溶液。5.3.2标准中间液配制各吸取1,2-丙二醇、2,3-丁二醇储备液2.0mL定容至10mL容量瓶,得到浓度为全国团体标准信息平台200mg/L的混合标准液。吸取1.0mL内标储备液用乙醇定容至10mL,得到浓度为100mg/L的内标使用液。5.3.3标准工作溶液配制吸取混合标准中间溶液(5.3.2)适量,用无水乙醇(5.1.1)逐级稀释,配制成浓度为1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、...