SNT 3865-2014 出口保健食品中番茄红素的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T3865-20144.16中性氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞人一薄层脱脂棉，干法装入中性氧化铝(4.15)至3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL石油醚预淋洗，备用。4.17微孔滤膜：有机系，0.224m。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配大气压化学电离源。5.2分析天平：感量为0.01g和0.01mg。5.3旋转蒸发仪。5.4离心机：转速不低于5000r/min。5.5旋涡混匀器。5.6超声清洗器。5.7氮吹仪。5.8恒温水浴锅。6试样制备与保存6.1试样制备随机取同一批的供试品50粒，挤出内容物，用均质器搅拌试样，混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记。6.2试样保存将试样于一70下存放。7分析步骤7.1提取称取0.5g样品（精确至0.01g)于50mL离心管中，加入5mL无水乙醇(4.7）和3mL氢氧化钾溶液(4.11)后，旋涡混匀2min,超声10min,置于80恒温水浴锅中皂化2h,每10min振摇1次。冷却至室温后加人提取液(4.9)10mL,振荡提取5min,以5000r/min离心3min,将上清液转移至旋蒸瓶中，再用提取液10mL重复提取2次，合并提取液，于40下旋蒸浓缩近干，用提取液10mL溶解残渣，待净化。7.2净化将待净化液全部转移至经过预淋洗的中性氧化铝层析柱(4.16)中，用10mL石油醚淋洗，抽干后用10mL溶解液(4.8)洗脱，收集洗脱液，于40下氮气吹干，残渣用1.0mL定容液(4.10)溶解，过0.22um滤膜后，供LC-MS/MS测定。7.3测定7.3.1液相色谱-质谱/质谱条件液相色谱-质谱/质谱条件如下：a)色谱柱：C1g柱，150mm4.6mm(内径)，粒径3.5um,或相当者：