ICS65.020.20B16DB12天津市地方标准DB12/T986—2020豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofresiduesof6-benzylaminopurine,4-chlorphenoxyaceticsodium,2,4-Dandgibberellicacidinbeansproutbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry2020-10-14发布2020-11-15实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T986—2020I前言本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。本标准起草单位:天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人:李娜、邵辉、林宏芳、刘磊、李辉、张玉婷、郭永泽、卢娜、绳慧珊、梁静。DB12/T986—20201豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素残留量的测定-液相色谱-串联质谱法的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样制备与保存、测定步骤、灵敏度、准确度和精密度。本标准适用于豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素单个或混合物残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经酸化乙腈提取,提取液浓缩、甲醇定容后,用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定,基质外标法定量。4试剂和材料4.1基本要求除另有说明外,所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682规定的一级水。4.2乙腈色谱纯。4.3甲醇色谱纯。4.4甲酸色谱纯4.56-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、2,4-滴和赤霉素标准品纯度≥98.0%。4.6标准溶液的配制DB12/T986—202024.6.1标准储备溶液(200mg/L):准确称取各种标准品10mg(精确至0.1mg),用甲醇溶解并定容至50mL,-18℃避光保存,有效期6个月。4.6.2混合标准溶液:分别吸取一定量各种农药标准储备液于50mL容量瓶,用甲醇稀释并定容至刻度,配制浓度为10mg/L的混合标准溶液,0~4℃避光保存,有效期1个月。4.6.3基质匹配标准工作溶液:用空白豆芽基质配制浓度分别为0.005、0.02、0.05、0.2、0.5、1.0mg/L的系列标准溶液,供液相色谱-串联质谱仪分析,现用现配。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平:感量0.0001g和0.01g。5.3台式高速离...