中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2289—2009进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定液相色谱质谱/质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾,狋犺犻犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾犪狀犱犳犾狅狉犳犲狀犻犮狅犾犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛/犕犛犿犲狋犺狅犱20090220发布20090901实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:谢文、奚君阳、陈春、钱艳、陈笑梅。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2289—2009进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定液相色谱质谱/质谱法1范围本标准规定了化妆品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液相色谱质谱/质谱测定方法。本标准适用于洗面奶、面霜、爽肤水中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检测。2方法提要用甲醇提取样品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素,液相色谱质谱/质谱测定和确证,外标法定量。3试剂和材料水为二次蒸馏水。3.1甲醇:高效液相色谱级。3.2甲醇水溶液(2+8,体积比)∶20mL甲醇加水稀释至100mL。3.3氯霉素标准品(chloramphenicol,CAS号56757,C11H12Cl2N2O5):纯度大于等于99%。3.4甲砜霉素标准品(thiamphenicol,CAS号15318453,C12H15Cl2NO5S):纯度大于等于99%。3.5氟甲砜霉素标准品(florfenicol,CAS号7663994,C12H15Cl2NO5S):纯度大于等于99%。3.6标准储备溶液:分别称取适量标准品,用甲醇溶解,溶液浓度为100μg/mL。1℃~4℃冷藏保存。3.7混合标准储备溶液:分别移取适量标准储备溶液(3.6),用甲醇稀释,溶液浓度为1μg/mL。1℃~4℃冷藏保存。3.8混合标准工作溶液:根据需要用甲醇水溶液(3.2)将混合标准储备溶液稀释成标准工作溶液。4仪器和设备4.1高效液相色谱质谱仪:配有电喷雾离子源。4.2旋涡混合器。4.3高速离心机:7000r/min。4.4分析天平:感量分别为0.01g和0.0001g。4...