ICS65.202.30B45DB12天津市地方标准DB12/T952—2020猪粪中抗生素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Thedeterminationmethodofantibioticresiduesinpigmanurebyliquidchromatography-massspectrometry2020-08-18发布2020-10-01实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T952—2020I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。本标准起草单位：农业农村部环境保护科研监测所、天津农学院。本标准主要起草人：支苏丽、张克强、周婧、刘海学、吴惠惠、杜连柱、阮蓉。DB12/T952—20201猪粪中抗生素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了猪粪中抗生素检测的原理、试剂耗材、仪器设备、试样制备、检测步骤、结果计算和精密度。本标准适用于生猪养殖场畜舍内以及堆粪场粪便中土霉素、强力霉素、四环素、去甲基金霉素、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、二氟沙星、氟罗沙星、奥比沙星、氟甲喹、西诺沙星和依诺沙星残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T1896-2010兽药残留实验室质量控制规范3原理样品中抗生素残留物用甲醇-乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取，用固相萃取小柱净化，用液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4试剂材料4.1水：GB/T6682规定的一级水。4.2乙腈：色谱级。4.3甲醇：色谱级。4.4甲酸：色谱级。4.5EDTA-McIlvaine缓冲液：称取柠檬酸12.9g，磷酸氢二钠5.45g，乙二胺四乙酸二钠37.2g，溶于水中，并稀释至1L。4.60.1%甲酸溶液：取甲酸（4.4）0.5mL溶于水稀释至500mL，当天配制。4.7标准储备溶液：分别称取适量标准品（精确到0.00001g），分别用甲醇（4.3）溶解，配制成100mg/L，置于冰箱-20℃保存，保质期6个月。4.8标准工作溶液：准确称取抗生素标准储备液（4.7）适量，用甲醇水（v/v=50:50）配制成不同浓度系列的混合标准工作溶液（用时现配）。4.9OasisHLB固相萃取小柱或者相当：6mL，500mg。4.10滤膜：0.22μm，有机系。5仪器设备DB12/T952—202025.1液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI源）。5.2分析天平：感量0.00001g和0.01g。5.3旋涡混匀器。5.4超声波发生器。5.5离心机：最大转速不低于5000r/min。5.6移液...
