中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４４５—２０１０进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狀狋犪犮犺犾狅狉狅狆犺犲狀狅犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赵凤娟、肖陈贵、岳振峰、林黎明、徐锦忠、高均丽、李丽苏、张建莹。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２４４５—２０１０进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源食品中五氯酚残留量的制样、液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源食品中五氯酚残留的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要试样中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，经ＭＡＸ固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色谱质谱／质谱仪检测和确证，外标法定量。４试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为ＨＰＬＣ级，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈。４．２甲醇。４．３乙腈＋水：７＋３（体积比）。４．４三乙胺：分析纯。４．５５％三乙胺乙腈水溶液：准确量取５０ｍＬ三乙胺（４．４），转移入１０００ｍＬ容量瓶，用乙腈＋水（４．３）定容至刻度，混合均匀。４．６甲酸。４．７乙酸铵。４．８５％氨水溶液：量取２００ｍＬ浓氨水（２５％），转移入１０００ｍＬ容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。４．９４％甲酸甲醇溶液：量取１０ｍＬ甲酸，转移入２５０ｍＬ容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。４．１０２％甲酸甲醇水溶液：取一定量４％...
