中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２５１４—２０１０进出口食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻犪犱犻狀犻犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００３０２发布２０１００９１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王岚、谢建军、陈捷、徐娟、吴映璇、叶弘毅、陈永红。Ⅰ犛犖／犜２５１４—２０１０进出口食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口食品中噻酰菌胺残留量检测的液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于生菜、胡萝卜、菜心、大米、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱、茶叶、蜂蜜中噻酰菌胺残留量的测定和确证。２方法提要样品用乙酸乙酯提取，凝胶色谱（ＧＰＣ）和固相萃取小柱净化，液相色谱质谱／质谱测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。３．１环己烷。３．２乙酸乙酯。３．３乙腈：色谱纯。３．４甲醇：色谱纯。３．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。３．６氯化钠。３．７噻酰菌胺（ｔｉａｄｉｎｉｌ）标准品：纯度大于等于９７．０％，分子式：Ｃ１１Ｈ１０ＣｌＮ３ＯＳ，ＣＡＳ编号：２２３５８０５１６。３．８噻酰菌胺标准储备液：准确称取适量噻酰菌胺，用乙腈配制成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。３．９噻酰菌胺标准中间溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙腈稀释至浓度为１０．０ｕｇ／ｍＬ的标准中间溶液。３．１０噻酰菌胺标准工作液：使用前根据需要将标准中间溶液用各种样本的空白基质稀释成适当浓度的标准工作液。３．１１氨基固相萃取柱：２００ｍｇ，３ｍＬ和５００ｍｇ，３ｍＬ，或相当者。临用前用乙腈将氨基柱（２００ｍｇ）活化２次，每次２ｍＬ。在氨基柱（５００ｍｇ）上填装０．５ｇ无水硫酸钠，临用前用乙酸乙酯活化２次，每次２ｍＬ。３．１２ＣＨＲＯＭＡＢＯＮＤＸＴＲ固相苯取柱（大孔径硅藻土填料）：３０００ｍｇ，１５ｍＬ，或相当者。３．１３微孔滤膜：０．２μｍ和０．４５μｍ，有机相。４仪器和设备４．１液相色...
