ICS65.020B30DB34安徽省地方标准DB34/T2823—2017菌类产品中石蜡定性鉴定方法气相色谱质谱法QualitativeidentificationmethodofparaffinresiduesinmushroomproductsGC-MSmethod文稿版次选择2017-03-30发布2017-04-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2823—2017I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准归口单位：安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽国泰众信检测技术有限公司。本标准主要起草人：胡艳云、吕亚宁、丁磊、陈洪周、周典兵、宋伟、韩芳、盛旋、郑平。DB34/T2823—20171菌类产品中石蜡定性鉴定方法气相色谱质谱法1范围本标准规定了菌类产品中石蜡的气相色谱-质谱定性鉴定方法。本方法适用于干蘑菇、新鲜蘑菇产品中石蜡残留的定性鉴定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理样品用正己烷提取，取上清液过0.45μm有机膜，直接用气相色谱-质谱联用仪分析，通过与石蜡标准品保留时间比对，及气相色谱-质谱谱库检索匹配度比对，定性判断样品中是否含有石蜡残留。4试剂和材料4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2正己烷：色谱纯。4.3全精制切片石蜡（CAS8002-74-2，熔点52℃～64℃）。4.4石蜡标准参考样：分别称取熔点为52℃～64℃各系列切片石蜡5.00g，放入小烧杯中加热，待全部熔化后搅拌均匀冷却，即得到石蜡标准参考样。4.5石蜡标准储备液：准确称取适量上述石蜡标准参考样，以正己烷溶解并配制成1000μg/mL标准储备液，使用时用正己烷稀释成适当的浓度。4.6石蜡标准工作液：将石蜡标准储备液用正己烷稀释成10μg/mL的标准工作液。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪，配谱库检索软件。5.2粉碎机。5.3振荡器。5.4一次性注射器。5.5有机滤膜：0.45μm。5.6分析天平：感量0.01g。5.7氮吹仪。DB34/T2823—201726试样制备与保存6.1试样制备从原始样品中取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。6.2试样保存将试样置于-18℃以下冷冻避光保存。7分析步骤7.1提取干蘑菇样品：称取2.00g（精确到0.01g）于50mL具塞锥形瓶中。新鲜...
