ICS65.050B50DB34安徽省地方标准DB34/T3304—2018中草药中16种多环芳烃的测定气相色谱质谱法Determinationof16sixteenpolycyclicaromatichydrocarbonsinChinesemedicinalherbs-GC/MSmethod文稿版次选择2018-12-29发布2019-01-29实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3304—2018I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位:安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽中青检验检测有限公司、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心。本标准主要起草人:周典兵、韩芳、丁磊、宋伟、吕亚宁、唐菲、胡艳云、盛旋、郑平、邓晓军。DB34/T3304—20181中草药中16种多环芳烃的测定气相色谱质谱法1范围本标准规定了中草药中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝等16种多环芳烃测定的气相色谱质谱法。本标准适用于黄芪、白芍、石斛、桑皮、番泻叶、菊花、绞股蓝、苦杏仁、茯苓等中草药中16种多环芳烃的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理试样中多环芳烃用正己烷-丙酮溶液超声提取,采用凝胶渗透色谱仪净化,供气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1正己烷:色谱纯。4.2丙酮:色谱纯。4.3环己烷:色谱纯。4.4乙酸乙酯:色谱纯。4.5正己烷+丙酮(1:1,体积比):等体积的正己烷和丙酮互溶。4.6乙酸乙酯+环己烷(1:1,体积比):等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。4.7标准物质:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝等16种多环芳烃标准储备液的浓度均为2g/L,纯度≥99%。4.8氘代内标标准物质:氘代萘-D8,氘代苊D10,氘代-菲D10,氘代-屈D12和氘代-苝D12混合氘代内标标准储备液的浓度均为2g/L,纯度≥99%。4.9多环芳烃标准使用溶液(2000μg/L):准确吸取适量体积的混合标准贮备溶液(4.7),用正己烷(4.1)稀释至所需浓度,保存于-18℃冰箱。DB34/T3304—20...