ICS67.050X04DB37山东省地方标准DB37/T3991—2020食品中溴氰虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofcyantraniliproleresidueinfoods—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry2020-06-08发布2020-07-08实施山东省市场监督管理局发布DB37/T3991—2020I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。本标准起草单位：青岛海关技术中心、黄岛海关。本标准主要起草人：崔淑华、郭庆龙、张谦、刘宏玉、张雪琰、刘成帅、崔伟佳、李洲、辛文。DB37/T3991—20201食品中溴氰虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中溴氰虫酰胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、甘蓝、番茄、洋葱、干辣椒、苹果、猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋中溴氰虫酰胺残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈提取，分散固相萃取净化（油脂含量高的样品须先用乙腈饱和正己烷去脂和冷冻去脂）后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2甲醇（CH3OH，67-56-1）：色谱纯。4.1.3正己烷（C6H14，110-54-3）：色谱纯。4.1.4乙酸铵（C2H7NO2，631-61-8）：色谱纯。4.1.5氯化钠（NaCl，7647-14-5）：用前在450℃灼烧4h，冷却后密封备用。4.1.6无水硫酸镁（MgSO4，7487-88-9）：用前在650℃灼烧4h，贮藏干燥器中，冷却后备用。4.2溶液配制4.2.1乙腈饱和正己烷溶液：取适量乙腈加入正己烷中，剧烈振摇，静置至出现明显分层，弃去乙腈层备用。4.2.2乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.385g乙酸铵用水溶解并定容至1L。4.3标准品溴氰虫酰胺（Cyantraniliprole，C19H14BrClN6O2，CAS号：736994-63-1），纯度≥98.0%。DB37/T3991—202024.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液准确称取适量的标准品（精确至0.1mg），用乙腈溶解，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，该储备溶液-18℃保存，保存期为一年。4.4.2标准中间溶液准确吸取适量标准储备溶液，用甲醇配制成浓度为10μg/mL...
