中华人民共和国出入境检验检疫行业标准�������������进出口动物源性食品中吗啉胍残留量检测方法�液相色谱�质谱�质谱法�����������������������������������������������������������������������������������������������������发布����������实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨冀州、王国民、祝伟霞、郭俊峰、刘亚风、魏蔚、刘毅。Ⅰ犛犖／犜２６５４—２０１０进出口动物源性食品中吗啉胍残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中吗啉胍残留量的制样方法与液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、牛肝、牛肾、鸡肉、鸡肝、鸡肾、鱼肉和虾仁中吗啉胍残留量的液相色谱质谱／质谱的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３试样的制备与保存取样品中具有代表性的可食部分５００ｇ，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份分别装入洁净容器，密封并做好标识，于－１８℃以下保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。４方法提要样品中残留的吗啉胍经三氯乙酸溶液提取并沉淀蛋白，肝脏样品需先过Ｃ１８固相萃取柱净化，其他基质样品直接加入庚烷磺酸钠离子对试剂进行固相萃取净化，液相色谱质谱／质谱测定，外标法定量。５试剂和材料除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。５．１乙腈：高效液相色谱级。５．２甲醇：高效液相色谱级。５．３庚烷磺酸钠：高效液相色谱级。５．４乙酸胺：高效液相色谱级。５．５三氯乙酸。５．６冰乙酸。５．７５％三氯乙酸溶液：称取５．０ｇ三氯乙酸（５．５），溶于１００ｍＬ水中。５．８０．５ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠溶液：称取１０．１ｇ庚烷磺酸钠（５．３），溶于１００ｍＬ水中。５．９５％甲醇水溶液（５＋９５，体积比）...
