中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４５８—２０１０进出口食品中十三吗啉残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犻犱犲犿狅狉狆犺狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：艾连峰、王凤池、段文仲、郭春海、陈瑞春、李玮。Ⅰ犛犖／犜２４５８—２０１０进出口食品中十三吗啉残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口食品中十三吗啉残留量的液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于苹果、菠菜、姜、小麦、花生、牛肉、鸡肝、鱼肉、大豆、蜂蜜、奶和茶叶中十三吗啉残留量的检测和确证。２方法提要样品中的分析物用乙酸乙酯或乙腈乙酸乙酯提取，提取液浓缩后经石墨化炭黑／氨基固相萃取柱或凝胶色谱净化后，用液相色谱质谱／质谱测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。３．１乙腈，高效液相色谱级。３．２甲醇，高效液相色谱级。３．３乙酸乙酯。３．４环己烷。３．５甲苯。３．６乙腈乙酸乙酯（５０＋５０，体积比）：等体积的乙腈和乙酸乙酯互溶。３．７乙腈甲苯（３＋１，体积比）：取３０ｍＬ乙腈和１０ｍＬ甲苯，混合均匀。３．８乙酸乙酯环己烷（５０＋５０，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。３．９０．１％甲酸水溶液：取１ｍＬ甲酸，用水于定容至１Ｌ，混匀。３．１０标准品：十三吗啉（Ｃ１９Ｈ３９ＮＯ，ＣＡＳ编号：８１４１２４３３）纯度大于等于９８％。３．１１标准储备液：精确称取适量标准品，用乙腈配制成１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。此溶液－１８℃冷冻保存。３．１２标准工作液：取适量标准储备液（３．１１）用乙腈配制成浓度为１μｇ／ｍＬ的标准工作液，此溶液－１８℃冷冻保存。３．１３石墨化碳黑柱／氨基柱组合柱：５００ｍｇ，６ｍＬ；或石墨化碳黑柱（５００ｍｇ，６ｍＬ）与氨基柱（５００ｍｇ，３ｍＬ）按照从上到下串联使用，使用前用３ｍＬ乙腈甲苯（３．７）活化。３．１４０．４５μｍ有机滤膜。４仪器和设备４．１高效液相色谱质谱／质...
