以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准中华人民共和国海关总署发布ICS65.050C532019-12-27发布2020-07-01实施出口蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofamitrazandmetabolitesresiduesinroyal-jellyforimportandexport—LC-MS/MSmethodSN/T2574—2019代替SN/T2574—2010以正式出版文本为准以正式出版文本为准ISN/T2574—2019前言本标准依据按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SN/T2574—2010《进出口蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量检测方法气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T2574—2010相比,主要技术变化如下:——将标准名称改为《出口蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》,相应英文名称改为《Determinationofamitrazandmetabolitesresiduesinroyal-jellyforexport—LC-MS/MSmethod》。——将第一法气相色谱-质谱法删除。——增加液相色谱-质谱/质谱法请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:浙江省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人:侯建波、谢文、洪灯、张文华、盛涛、毛壬熠、汪鹏、颜颖鹏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——SN/T2574—2010。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1SN/T2574—2019出口蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了蜂王浆中双甲脒及其代谢产物单甲脒,2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺残留量的液相色谱-质谱/质谱法测定方法。本标准适用于蜂王浆中双甲脒及其代谢产物单甲脒,2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法。3方法提要试样加氨水溶液稀释后用氨水乙腈溶液沉淀蛋白并提取,通过中性氧化铝固相萃取柱对提取液进行净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪检测,双甲脒、单甲脒和2,4-二甲基苯胺采用内标法定量,2,4-二甲基苯基甲酰胺采用外标法定量。4试剂和材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2甲酸:色谱纯。4.3氨水:含量25%~28%,分析纯。4.45%氨水溶...