中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2223—2008进出口动物源性食品中硫粘菌素残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻犪犿狌犾犻狀狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛/犕犛犿犲狋犺狅犱20081118发布20090601实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国江西出入境检验检疫局、大连工业大学。本标准主要起草人:孙兴权、林维宣、温志海、张玉苍。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2223—2008版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口动物源性食品中硫粘菌素残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口动物组织中硫粘菌素残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾中硫粘菌素残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)3方法提要试样经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取小柱净化后,液相色谱质谱/质谱法测定和确证,外标法定量。4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙酸乙酯:色谱纯。4.2正己烷:色谱纯。4.3甲醇:色谱纯。4.4乙腈:色谱纯。4.5乙酸铵。4.60.1%乙酸铵:称取1.0g乙酸铵,加水溶解并定容至1000mL。4.7硫粘菌素标准物质(Tiamulin):C28H47NO4S,CASNo.55297955,纯度大于等于98.8%。4.8硫粘菌素标准储备溶液(1.0mg/mL):称取适量的硫粘菌素标准物质(4.7),用甲醇配成1.0mg/mL的标准储备液。储备液置于-18℃避光贮存。4....