中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２８００—２０１１进出口蜂王浆中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狋狉犪犮狔犮犾犻狀犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犘犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈笑梅、黄超群、谢文、丰金平、刘海山。Ⅰ犛犖／犜２８００—２０１１进出口蜂王浆中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了蜂王浆中土霉素（ｏｘｙｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ，ＯＴＣ）、四环素（ｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ，ＴＣ）、去甲金霉素（ｄｅｍｅｔｈｙｌｃｈｌｏｒｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ，ＤＭＣＴＣ）、金霉素（ｃｈｌｏｒｏｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ，ＣＴＣ）和强力霉素（ｄｏｘｙｃｙｃｌｉｎｅ，ＤＣ）残留量的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和强力霉素残留量的测定。２方法提要试样中的待测抗生素用ＥＤＴＡＭｃＩｌｖａｉｎｅ缓冲液提取，甲醇沉淀样品中的蛋白质，清液过ＨＬＢ固相萃取柱和ＣＯＯＨ型离子交换柱净化。液相色谱串联质谱法测定样品中的待测物，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为超纯水。３．１甲醇：液相色谱级试剂。３．２乙腈：液相色谱级试剂。３．３乙酸乙酯：液相色谱级试剂。３．４草酸（Ｃ２Ｈ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ）。３．５磷酸氢二钠。３．６柠檬酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ７·Ｈ２Ｏ）。３．７乙二胺四乙酸二钠（Ｎａ２·ＥＤＴＡ）。３．８氢氧化钠。３．９０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钠溶液：称取２８．４１ｇ磷酸氢二钠溶于适量水，再定容至１０００ｍＬ。３．１００．１ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸溶液：称取２１．０１ｇ柠檬酸溶于适量水，再定容至１０００ｍＬ。３．１１ＭｃＩｌｖａｉｎｅ缓冲溶液：将６２５ｍＬ０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钠溶液（３．９）与１０００ｍＬ０．１ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸溶液（３．１０）混合，用磷酸调节ｐＨ＝４．０。３．１２ＥＤＴＡＭｃＩｌｖａｉｎｅ缓冲溶液：称取６０．５ｇ...
