中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２６７７—２０１０进出口动物源性食品中雄性激素类药物残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀犱狉狅犵犲狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中国检科院。本标准主要起草人：林黎明、张鸿伟、陈亮珍、杜明、孟庆贺、岳振锋、彭涛、庞士平、包大勇。Ⅰ犛犖／犜２６７７—２０１０进出口动物源性食品中雄性激素类药物残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源食品中７种雄性激素类药物残留量测定的制样、液相色谱质谱／质谱测定和确证方法。本标准适用于蜂蜜、牛奶、猪肾、猪肝和猪肉中去甲雄三烯醇酮、去氢睾酮、１９去甲睾酮、睾酮、脱氢表雄酮、雄烯二酮和表睾酮等七种雄性激素类药物残留量的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要试样经酶解，乙腈提取样品中七种雄性激素类药物残留，固相萃取柱净化，浓缩，液相色谱质谱／质谱测定，内标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯；水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈，色谱级。４．２正己烷，色谱级。４．３丙酮，色谱级。４．４甲醇，色谱级。４．５正丙醇，色谱级。４．６β葡糖苷硫酸酯酶（葡萄糖苷酶：１１７８００ｕｎｉｔ／ｍＬ；硫酸酯酶：１００８ｕｎｉｔ／ｍＬ）。４．７硅藻土。４．８丙酮水溶液（２０＋８０，体积比）：取丙酮（４．３）２０ｍＬ，水８０ｍＬ，混合后振摇混匀。４．９乙腈饱和的正己烷溶液：取正己烷（４．２）２００ｍＬ于２５０ｍＬ分液漏斗中，加入少量乙腈（４．１），剧烈振摇数分钟，静止分层后弃下层乙腈层即得。４．１０乙腈水溶液（１０＋９０，体积比）：取乙腈（４．１）１０ｍＬ，水９０...
