中华人民共和国出入境检验检疫行业标准�������������进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的测定�液相色谱�质谱�质谱法�������������������������������������������������������������������������������������������������������发布����������实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙武勇、康庆贺、王素方、杨冀州、刘永、郭俊峰、魏蔚。Ⅰ犛犖／犜２６７５—２０１０进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、牛奶、猪肉、猪肝、猪肾、羊肉、羊肝、羊肾、鸡肉、鸡肝和鸡肾等动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的测定和确证。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要甲噻嘧啶的残留标示物为犖甲基１，３丙二胺，本方法通过测定试样中残留的甲噻嘧啶主要代谢产物犖甲基１，３丙二胺的含量，用来等效表达试样中的甲噻嘧啶残留量。试样中残留的甲噻嘧啶以及甲噻嘧啶其他代谢产物通过碱解可以转化为犖甲基１，３丙二胺，用甲苯溶液提取试样中总的犖甲基１，３丙二胺，减压蒸干甲苯提取液后用水溶解残渣并经正己烷液液萃取除脂，用液相色谱质谱／质谱仪检测和确证，外标峰面积法定量。４试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：液相色谱级。４．２甲苯：液相色谱级。４．３正己烷：液相色谱级。４．４氢氧化钾：ＡＲ级，片状，纯度为８５％。４．５氢氧化钾溶液（４ｍｏｌ／Ｌ）：称取２６４ｇ氢氧化钾固体（４．４）溶于１Ｌ水中。４．６犖甲基１，３丙二胺标准品（ＣＡＳ编号：６２９１８４５，分子式：Ｃ４Ｈ１２Ｎ２）。纯度大...
